定量法詳細
| 生薬名 | オウゴン |
| 試験名称 | 定量法 |
| 分析条件 | 本品の粉末約0.5 gを精密に量り，移動相30 mLを加え，還流冷却器を付けて水浴上で30 分間加熱する． 冷後，共栓遠心沈殿管に移し，遠心分離し，上澄液を分取する．還流抽出の際の容器は，移動相30 mLで洗い， 洗液は先の共栓遠心沈殿管に入れ，5分間振り混ぜ，遠心分離し，上澄液を分取する． 残留物は更に移動相30 mLを加え, 5分間振り混ぜ，遠心分離し，上澄液を分取する．全抽出液を合わせ， 移動相を加えて正確に100 mL とする．この液2 mLを正確に量り，移動相を加えて正確に20 mLとし，試料溶液とする． 別にバイカリン標準品（別途水分を測定しておく）約10 mg を精密に量り，メタノールに溶かして正確に20 mLとする． この液2 mLを正確に量り，移動相を加えて正確に20 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり， 次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のバイカリンのピーク面積AT及びASを測定する． バイカリン（C21H18O11)の量（mg） ＝WS×（AT/AS）×5 WS：脱水物に換算したバイカリン標準品の秤取量（mg） 操作条件 検出器：紫外吸光光度計（測定波長:277 nm） カラム：内径4～6 mm, 長さ15～25 cm のステンレス管に5～10 μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする． カラム温度:50 ℃付近の一定温度 移動相：薄めたリン酸（1→146）/アセトニトリル混液（18:7） 流量：バイカリンの保持時間が約6分になるように調整する． カラムの選定：バイカリン標準品1 mg及びパラオキシ安息香酸メチル2 mgをメタノールに溶かして100 mL とする． この液10μＬにつき，上記の条件で操作するとき，バイカ リン，パラオキシ安息香酸メチルの順に溶出し，その分離度が3 以上のものを用いる． 試験の再現性：上記の条件で標準溶液につき，試験を6回繰り返すとき，バイカリンのピーク面積の相対標準偏差は1.5 %以下である． |
| 備考 |
画像データ
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| 分析条件 | HPLCメーカー：アジレント №4 型式：1200シリーズ 4液系 VWD/RID 使用カラム：東ソー/TSK-GEL ODS-80Ts/φ4.6×150㎜ 5μm 移動相：日局通り |
| 備考 | 原形 中国山東省 |
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| 分析条件 | カラム：YMC-Pack ODS-A A-302 AA12S05-1546WT 150×4.6mm I.D. 検出器：島津 SPD-10AV 送液ポンプ：島津 LC-10AD オートインジェクタ：島津 SIL-10A システムコントローラー：島津 SCL-10A 脱気装置：島津 DGU-14A カラムオーブン：島津 CTO-10A データ処理装置：島津 クロマトパック C-R7A plus |
| 備考 | 中国・陝西省 2009年入手 原形 栽培品（3年生） ﾊﾞｲｶﾘﾝ 15.68% |
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| 分析条件 | カラム：YMC-Pack ODS-A A-302 AA12S05-1546WT 150×4.6mm I.D. 検出器：島津 SPD-10AV 送液ポンプ：島津 LC-10AD オートインジェクタ：島津 SIL-10A システムコントローラー：島津 SCL-10A 脱気装置：島津 DGU-14A カラムオーブン：島津 CTO-10A データ処理装置：島津 クロマトパック C-R7A plus |
| 備考 | 中国・河北省 2010年入手 小刻 野生品（尖） ﾊﾞｲｶﾘﾝ 15.67% |
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| 分析条件 | カラム：YMC-Pack ODS-A A-302 AA12S05-1546WT 150×4.6mm I.D. 検出器：島津 SPD-10AV 送液ポンプ：島津 LC-10AD オートインジェクタ：島津 SIL-10A システムコントローラー：島津 SCL-10A 脱気装置：島津 DGU-14A カラムオーブン：島津 CTO-10A データ処理装置：島津 クロマトパック C-R7A plus |
| 備考 | 標準品 |
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| 分析条件 | 使用HPLCシステム：Shimadzu HPLC system 使用カラム：TSK-GEL ODS-100S 4.6×150mm 東ソー システムコントローラー：SCL-10Avp UV検出器：SPD-10Avp オーブン：CTO-10ACvp オートサンプラー：SIL-10ADvp ポンプ：LC-10ADvp バルブ切り替え：FCV-10ALvp デガッサー：DGU-14A ソフト：CLASS-VP |
| 備考 | 刻み 中国河北省 野生品 2008 |