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定量法詳細

生薬名ソヨウ
試験名称定量法
分析条件新たに調製した本品の粉末約0.2 gを精密に量り,共栓遠心沈殿管に入れ,メタノール20 mL を加えて10 分間振り混ぜ,遠心分離し,
上澄液を分取する.残留物は更にメタノール20 mLを加え,同様に操作する.全抽出液を合わせ,メタノールを加えて正確に50 mLとし,
試料溶液とする.別に成分含量測定用ペリルアルデヒド約10 mgを精密に量り,メタノールに溶かして正確に100 mLとする.
この液10 mLを正確に量り,メタノールを加えて正確に100 mLとし,標準溶液とする.試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり,
次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い,それぞれの液のペリルアルデヒドのピーク面積AT及びASを測定する.

ペリルアルデヒドの量(mg)=WS×(AT/AS)×(1/20)
 WS:成分含量測定用ペリルアルデヒドの秤取量(mg)

試験条件
 検出器:紫外吸光光度計(測定波長:230 nm)
 カラム:内径4.6 mm, 長さ15 cmのステンレス管に5 μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする.
 カラム温度:40 ℃付近の一定温度
 移動相:水/アセトニトリル混液(13:7)
 流量:毎分1.0 mL
システム適合性
 システムの性能:(E)-アサロン1 mgを標準溶液に溶かして50 mLとする.この液10 μLにつき,上記の条件で操作するとき,
 ベリルアルデヒド,(E)-アサロンの順に溶出し,その分離度は1.5以上である.システムの再現性:標準溶液10 μLにつき,
 上記の条件で試験を6回繰り返すとき,ベリルアルデヒドのピーク面積の相対標準偏差は1.5 %以下である.
備考