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定量法詳細

生薬名ダイオウ
試験名称定量法
分析条件本品の粉末約0.5 gを精密に量り,炭酸水素ナトリウム溶液(1→1000)50 mL を正確に加え, 30分間振り混ぜた後,ろ過し,ろ液を試料溶液とする.
別にセンノシドA標準品(別途水分を測定しておく)約10 mg を精密に量り,炭酸水素ナトリウム溶液(1→1000)に溶かし,正確に50 mL とする.
この液5 mLを正確に量り,炭酸水素ナトリウム溶液(1→1000)を加えて正確に20 mLとし,標準溶液とする.試料溶液及び標準溶液10 μLずつを
正確にとり,次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い,それぞれの液のセンノシドAのピーク面積AT及びASを測定する.

センノシドA (C42H38O20)の量(mg)
 =WS×(AT/AS)×(1/4)
 WS:脱水物に換算したセンノシドA標準品の秤取量(mg)

試験条件
 検出器:紫外吸光光度計(測定波長:340 nm)
 カラム:内径4~6 mm, 長さ15 cm のステンレス管に5 μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする.
 カラム温度:40 ℃ 付近の一定温度
 移動相:薄めた酢酸(100)(1→80)/アセトニトリル混液(4:1)
 流量:センノシドAの保持時間が約15分になるように調整する.

システム適合性
 システムの性能:センノシドA標準品及び薄層クロマトグラフィー用ナリンギン1 mgずつを炭酸水素ナトリウム溶液(1→1000)に溶かして10 mL とする.
 この液20 μLにつき,上記の条件で操作するとき,センノシドA,ナリンギンの順に溶出し,その分離度は3 以上である.
 システムの再現性:標準溶液10 μLにつき,上記の条件で試験を6回繰り返すとき,センノシドAのピーク面積の相対標準偏差は1.5%以下である.
備考

画像データ
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分析条件カラム:YMC-Pack ODS-A A-312 AA12S05-1506WT 150×6.0mm I.D. 検出器:島津 SPD-10AV 送液ポンプ:島津 LC-10AD オートインジェクタ:島津 SIL-10A システムコントローラー:島津 SCL-10A 脱気装置:島津 DGU-14A カラムオーブン:島津 CTO-10A データ処理装置:島津 クロマトパック C-R7A plus
備考中国・四川省 2008年入手 原形 雅黄・1級 センノシドA 0.63%

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分析条件カラム:YMC-Pack ODS-A A-312 AA12S05-1506WT 150×6.0mm I.D. 検出器:島津 SPD-10AV 送液ポンプ:島津 LC-10AD オートインジェクタ:島津 SIL-10A システムコントローラー:島津 SCL-10A 脱気装置:島津 DGU-14A カラムオーブン:島津 CTO-10A データ処理装置:島津 クロマトパック C-R7A plus
備考中国・青海省 2009年入手 原形 包黄 センノシドA 0.51%

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分析条件カラム:YMC-Pack ODS-A A-312 AA12S05-1506WT 150×6.0mm I.D. 検出器:島津 SPD-10AV 送液ポンプ:島津 LC-10AD オートインジェクタ:島津 SIL-10A システムコントローラー:島津 SCL-10A 脱気装置:島津 DGU-14A カラムオーブン:島津 CTO-10A データ処理装置:島津 クロマトパック C-R7A plus
備考標準品

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分析条件HPLCメーカー:アジレント №1 型式:1200シリーズ 4液系 VWD 使用カラム:資生堂/CAPCELL PAK C18 UG120/φ4.6×150㎜ 5μm 移動相:日局通り
備考原形 中国青海省