定量法詳細
生薬名 | ダイオウ |
試験名称 | 定量法 |
分析条件 | 本品の粉末約0.5 gを精密に量り,炭酸水素ナトリウム溶液(1→1000)50 mL を正確に加え, 30分間振り混ぜた後,ろ過し,ろ液を試料溶液とする. 別にセンノシドA標準品(別途水分を測定しておく)約10 mg を精密に量り,炭酸水素ナトリウム溶液(1→1000)に溶かし,正確に50 mL とする. この液5 mLを正確に量り,炭酸水素ナトリウム溶液(1→1000)を加えて正確に20 mLとし,標準溶液とする.試料溶液及び標準溶液10 μLずつを 正確にとり,次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い,それぞれの液のセンノシドAのピーク面積AT及びASを測定する. センノシドA (C42H38O20)の量(mg) =WS×(AT/AS)×(1/4) WS:脱水物に換算したセンノシドA標準品の秤取量(mg) 試験条件 検出器:紫外吸光光度計(測定波長:340 nm) カラム:内径4~6 mm, 長さ15 cm のステンレス管に5 μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする. カラム温度:40 ℃ 付近の一定温度 移動相:薄めた酢酸(100)(1→80)/アセトニトリル混液(4:1) 流量:センノシドAの保持時間が約15分になるように調整する. システム適合性 システムの性能:センノシドA標準品及び薄層クロマトグラフィー用ナリンギン1 mgずつを炭酸水素ナトリウム溶液(1→1000)に溶かして10 mL とする. この液20 μLにつき,上記の条件で操作するとき,センノシドA,ナリンギンの順に溶出し,その分離度は3 以上である. システムの再現性:標準溶液10 μLにつき,上記の条件で試験を6回繰り返すとき,センノシドAのピーク面積の相対標準偏差は1.5%以下である. |
備考 |
画像データ
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分析条件 | HPLCメーカー:アジレント №1 型式:1200シリーズ 4液系 VWD 使用カラム:資生堂/CAPCELL PAK C18 UG120/φ4.6×150㎜ 5μm 移動相:日局通り |
備考 | 原形 中国青海省 |