定量法詳細
| 生薬名 | ニンジン |
| 試験名称 | 定量法 |
| 分析条件 | （１）ギンセノシドRg1，本品の粉末約1 gを精密に量り，共栓遠心沈殿管に入れ，薄めたメタノール（3→5）30 mLを加えて15分間振り混ぜ， 遠心分離し，上澄mを分取する． 残留物は更に薄めたメタノール（3→5）15 mL を加え，同様に操作する． 全上澄液を合わせ，薄めたメタノール（3→5）を加えて正確に50 mLとする．この液10 mLを正確にとり，希水酸化ナトリウム試液3 mLを加えて 30 分間放置した後, 0.1 mol/L塩酸試液3 mLを加え，薄めたメタノール（3→5）を加えて正確に20 mLとし，試料溶液とする． 別にギンセノシドRg1,標準品（別途水分を測定しておく）約10 mg を精密に量り，薄めたメタノール（3→5）を加えて正確に100 mL とし， 標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行う． それぞれの液のギンセノシドRg1,のピーク面積AT及びASを測定する． ギンセノシドRg1（C42H72O14）の量（mg） ＝WS×（AT/AS） WS：脱水物に換算したギンセノシドRg1,標準品の秤取量（mg） 試験条件 検出器：紫外吸光光度計（測定波長:203 nm） カラム：内径4.6 mm, 長さ15 cm のステンレス管に5 μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする． カラム温度:30 ℃付近の一定温度 移動相：水/アセトニトリル混液（4:I） 流量：ギンセノシドRg1,の保持時間が約25分になるように調整する． システム適合性 システムの性能：ギンセノシドRg1,標準品及びギンセノシドRe 1 mg ずつを薄めたメタノール（3→5）に溶かして10 mL とする． この液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，ギンセノシドRg1,ギンセノシドReの順に溶出し，その分離度は1.5以上である． システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ギンセノシドRg1,のピーク面積の相対標準偏差は1.5 % 以下である． （２）ギンセノシドRb1，（1）の試料溶液を試料溶液とする．別にギンセノシドRb1,標準品（別途水分を測定しておく）約10 mg を精密に量り， 薄めたメタノール（3→5）を加えて正確に100 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり， 次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行う．それぞれの液のギンセノシドRb1，のピーク面積AT及びASを測定する． ギンセノシドRb1 (C54H92O23）の量（mg） ＝WS×（AT/AS） WS：脱水物に換算したギンセノシドRb1,標準品の秤取量 (mg） 試験条件 検出器：紫外吸光光度計（測定波長:203 nm） カラム：内径4.6 mm, 長さ15 cm のステンレス管に5 μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする． カラム温度:40 ℃付近の一定温度 移動相：水/アセトニトリル混液（7:3） 流量：ギンセノシドRb1,の保持時間が約20 分になるように調整する． システム適合性 システムの性能：ギンセノシドRb1,標準品及びギンセノシドRc 1 mgずつを薄めたメタノール（3→5）に溶かして10 mL とする． この液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，ギンセノシドRb1,ギンセノシドRcの順に溶出し，その分離度は3 以上である． システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ギンセノシドRb1,のピーク面積の相対標準偏差は1.5%以下である． |
| 備考 |
画像データ
| 画像 |  |
| 分析条件 | （１）ギンセノシドRg1，本品の粉末約1 gを精密に量り，共栓遠心沈殿管に入れ，薄めたメタノール（3→5）30 mLを加えて15分間振り混ぜ， 遠心分離し，上澄mを分取する． 残留物は更に薄めたメタノール（3→5）15 mL を加え，同様に操作する．全上澄液を合わせ，薄めたメタノール（3→5）を加えて正確に50 mLとする． この液10 mLを正確にとり，希水酸化ナトリウム試液3 mLを加えて30 分間放置した後, 0.1 mol/L塩酸試液3 mLを加え， 薄めたメタノール（3→5）を加えて正確に20 mLとし，試料溶液とする． 別にギンセノシドRg1,標準品（別途水分を測定しておく）約10 mg を精密に量り，薄めたメタノール（3→5）を加えて正確に100 mL とし，標準溶液とする． 試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行う． それぞれの液のギンセノシドRg1,のピーク面積AT及びASを測定する． ギンセノシドRg1（C42H72O14）の量（mg） ＝WS×（AT/AS） WS：脱水物に換算したギンセノシドRg1,標準品の秤取量（mg） 試験条件 検出器：紫外吸光光度計（測定波長:203 nm） カラム：内径4.6 mm, 長さ15 cm のステンレス管に5 μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする． カラム温度:30 ℃付近の一定温度 移動相：水/アセトニトリル混液（4:I） 流量：ギンセノシドRg1,の保持時間が約25分になるように調整する． システム適合性 システムの性能：ギンセノシドRg1,標準品及びギンセノシドRe 1 mg ずつを薄めたメタノール（3→5）に溶かして10 mL とする． この液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，ギンセノシドRg1,ギンセノシドReの順に溶出し，その分離度は1.5以上である． システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ギンセノシドRg1,のピーク面積の相対標準偏差は1.5 % 以下である． （２）ギンセノシドRb1，（1）の試料溶液を試料溶液とする．別にギンセノシドRb1,標準品（別途水分を測定しておく）約10 mg を精密に量り， 薄めたメタノール（3→5）を加えて正確に100 mL とし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり， 次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行う．それぞれの液のギンセノシドRb1，のピーク面積AT及びASを測定する． ギンセノシドRb1 (C54H92O23）の量（mg） ＝WS×（AT/AS） WS：脱水物に換算したギンセノシドRb1,標準品の秤取量 (mg） 試験条件 検出器：紫外吸光光度計（測定波長:203 nm） カラム：内径4.6 mm, 長さ15 cm のステンレス管に5 μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする． カラム温度:40 ℃付近の一定温度 移動相：水/アセトニトリル混液（7:3） 流量：ギンセノシドRb1,の保持時間が約20 分になるように調整する． システム適合性 システムの性能：ギンセノシドRb1,標準品及びギンセノシドRc 1 mgずつを薄めたメタノール（3→5）に溶かして10 mL とする． この液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，ギンセノシドRb1,ギンセノシドRcの順に溶出し，その分離度は3 以上である． システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ギンセノシドRb1,のピーク面積の相対標準偏差は1.5%以下である． |
| 備考 | HPLC system: Alliance system (Waters), Extr. solvent: water/methanol(1:1) column:YMA-pack ODS-A A-302, 5um (4.3mmIDx15cm)(YMC), 30oC; solvent: Water/acetonitorile(4:1), 1.0ml/min, detector: UV (203nm) |