定量法詳細
生薬名 | ウワウルシ |
試験名称 | 定量法 |
分析条件 | 本品の粉末約0.5gを精密に量り,共栓遠心沈殿管に入れ,水40mLを加えて30分間振り混ぜ,遠心分離し,上澄液を分取する.残留物は更に水40mLを加え,同様に操作する.全抽出液を合わせ,水を加えて正確に100mLとし,試料溶液とする.別に定量用アルブチンをデシケーター(減圧,シリカゲル)で12時間乾燥し,その約40mgを精密に量り,水に溶かして正確に100mLとし,標準溶液とする.試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり,次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い,それぞれの液のアルブチンのピーク面積AT及びASを測定する. アルブチンの量(mg)=MS × AT/AS MS:定量用アルブチンの秤取量(mg) 操作条件 検出器:紫外吸光光度計(測定波長:280nm) カラム:内径4~6mm,長さ15~25cmのステンレス管に5~10μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする. カラム温度:20℃付近の一定温度 移動相:水/メタノール/0.1mol/L塩酸試液混液(94:5:1) 流量:アルブチンの保持時間が約6分になるように調整する. カラムの選定:定量用アルブチン,ヒドロキノン及び没食子酸0.05gずつを水に溶かして100mLとする.この液10μLにつき,上記の条件で操作するとき,アルブチン,ヒドロキノン,没食子酸の順に溶出し,それぞれのピークが完全に分離するものを用いる. 試験の再現性:上記の条件で標準溶液につき,試験を5回繰り返すとき,アルブチンのピーク面積の相対標準偏差は1.5%以下である. |
備考 |