JP assay data
| Crude drug latin name | COPTIDIS RHIZOMA |
| Test name | assay |
| Analytical Conditions | 本品の粉末約0.5gを精密に量り，メタノール／希塩酸混液(100：1)30mLを加え，還流冷却器を付けて水浴上で30分間加熱し，冷後，ろ過する．残留物は，メタノール／希塩酸混液(100：1)30mL及び20mLを用いて，更にこの操作を2回行う．最後の残留物にメタノール10mLを加え，よく振り混ぜた後，ろ過する．全ろ液を合わせ，メタノールを加えて正確に100mLとし，試料溶液とする．別にベルベリン塩化物標準品(別途「ベルベリン塩化物水和物」と同様の方法で水分〈2.48〉を測定しておく)約10mgを精密に量り，メタノールに溶かして正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のベルベリンのピーク面積AT及びASを測定する． ベルベリン[ベルベリン塩化物(C20H18CINO4)として]の量(mg) ＝MS × AT／AS MS：脱水物に換算したベルベリン塩化物標準品の秤取量(mg) 操作条件 検出器：紫外吸光光度計(測定波長：345nm) カラム：内径4～6mm，長さ15～25cmのステンレス管に5～10μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする． カラム温度：40℃付近の一定温度 移動相：水／アセトニトリル混液(1：1)1000mLにリン酸二水素カリウム3.4g及びラウリル硫酸ナトリウム1.7gを加えて溶かす． 流量：ベルベリンの保持時間が約10分になるように調整する． カラムの選定：ベルベリン塩化物標準品及びパルマチン塩化物1mgずつをメタノールに溶かして10mLとする．この液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，パルマチン，ベルベリンの順に溶出し，それぞれのピークが完全に分離するものを用いる． 試験の再現性：上記の条件で標準溶液につき，試験を5回繰り返すとき，ベルベリンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である． |
| Memo |
JP assay photo file
| JP assay photo file |  |
| Analytical Conditions | カラム：YMC-Pack ODS-A AA12S05-1506WT 150×6.0mm I.D. 検出器：島津 SPD-10AV 送液ポンプ：島津 LC-10AD オートインジェクタ：島津 SIL-10A システムコントローラー：島津 SCL-10A 脱気装置：島津 DGU-14A カラムオーブン：島津 CTO-10A データ処理装置：島津 クロマトパック C-R7A plus |
| Memo | 日本・福井県 2010年入手 原形 越前 塩化ﾍﾞﾙﾍﾞﾘﾝ 5.10% |
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| Analytical Conditions | カラム：YMC-Pack ODS-A AA12S05-1506WT 150×6.0mm I.D. 検出器：島津 SPD-10AV 送液ポンプ：島津 LC-10AD オートインジェクタ：島津 SIL-10A システムコントローラー：島津 SCL-10A 脱気装置：島津 DGU-14A カラムオーブン：島津 CTO-10A データ処理装置：島津 クロマトパック C-R7A plus |
| Memo | 中国・四川省 2010年入手 原形 1等 塩化ﾍﾞﾙﾍﾞﾘﾝ 6.83% |
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| Analytical Conditions | カラム：YMC-Pack ODS-A AA12S05-1506WT 150×6.0mm I.D. 検出器：島津 SPD-10AV 送液ポンプ：島津 LC-10AD オートインジェクタ：島津 SIL-10A システムコントローラー：島津 SCL-10A 脱気装置：島津 DGU-14A カラムオーブン：島津 CTO-10A データ処理装置：島津 クロマトパック C-R7A plus |
| Memo | 標準品 |
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| Analytical Conditions | HPLCメーカー：アジレント №7 型式：1200シリーズ 4液系 VWD 使用カラム：東ソー/TSK-GEL ODS-80Ts/φ4.6×150㎜ 5μm 移動相：日局通り |
| Memo | 原形 中国四川省 |