薬用植物総合情報データベース

定量法詳細

生薬名オウレン
試験名称定量法
分析条件本品の粉末約0.5gを精密に量り,メタノール/希塩酸混液(100:1)30mLを加え,還流冷却器を付けて水浴上で30分間加熱し,冷後,ろ過する.残留物は,メタノール/希塩酸混液(100:1)30mL及び20mLを用いて,更にこの操作を2回行う.最後の残留物にメタノール10mLを加え,よく振り混ぜた後,ろ過する.全ろ液を合わせ,メタノールを加えて正確に100mLとし,試料溶液とする.別にベルベリン塩化物標準品(別途「ベルベリン塩化物水和物」と同様の方法で水分〈2.48〉を測定しておく)約10mgを精密に量り,メタノールに溶かして正確に100mLとし,標準溶液とする.試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり,次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い,それぞれの液のベルベリンのピーク面積AT及びASを測定する.
ベルベリン[ベルベリン塩化物(C20H18CINO4)として]の量(mg)
=MS × AT/AS
MS:脱水物に換算したベルベリン塩化物標準品の秤取量(mg)
操作条件
検出器:紫外吸光光度計(測定波長:345nm)
カラム:内径4~6mm,長さ15~25cmのステンレス管に5~10μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする.
カラム温度:40℃付近の一定温度
移動相:水/アセトニトリル混液(1:1)1000mLにリン酸二水素カリウム3.4g及びラウリル硫酸ナトリウム1.7gを加えて溶かす.
流量:ベルベリンの保持時間が約10分になるように調整する.
カラムの選定:ベルベリン塩化物標準品及びパルマチン塩化物1mgずつをメタノールに溶かして10mLとする.この液20μLにつき,上記の条件で操作するとき,パルマチン,ベルベリンの順に溶出し,それぞれのピークが完全に分離するものを用いる.
試験の再現性:上記の条件で標準溶液につき,試験を5回繰り返すとき,ベルベリンのピーク面積の相対標準偏差は1.5%以下である.
備考

画像データ
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分析条件カラム:YMC-Pack ODS-A AA12S05-1506WT 150×6.0mm I.D. 検出器:島津 SPD-10AV 送液ポンプ:島津 LC-10AD オートインジェクタ:島津 SIL-10A システムコントローラー:島津 SCL-10A 脱気装置:島津 DGU-14A カラムオーブン:島津 CTO-10A データ処理装置:島津 クロマトパック C-R7A plus
備考日本・福井県 2010年入手 原形 越前 塩化ベルベリン 5.10%

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分析条件カラム:YMC-Pack ODS-A AA12S05-1506WT 150×6.0mm I.D. 検出器:島津 SPD-10AV 送液ポンプ:島津 LC-10AD オートインジェクタ:島津 SIL-10A システムコントローラー:島津 SCL-10A 脱気装置:島津 DGU-14A カラムオーブン:島津 CTO-10A データ処理装置:島津 クロマトパック C-R7A plus
備考中国・四川省 2010年入手 原形 1等 塩化ベルベリン 6.83%

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分析条件カラム:YMC-Pack ODS-A AA12S05-1506WT 150×6.0mm I.D. 検出器:島津 SPD-10AV 送液ポンプ:島津 LC-10AD オートインジェクタ:島津 SIL-10A システムコントローラー:島津 SCL-10A 脱気装置:島津 DGU-14A カラムオーブン:島津 CTO-10A データ処理装置:島津 クロマトパック C-R7A plus
備考標準品

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分析条件HPLCメーカー:アジレント №7 型式:1200シリーズ 4液系 VWD 使用カラム:東ソー/TSK-GEL ODS-80Ts/φ4.6×150㎜ 5μm 移動相:日局通り
備考原形 中国四川省