JP assay data
| Crude drug latin name | BUPLEURI RADIX |
| Test name | assay |
| Analytical Conditions | 本品の粉末約1gを精密に量り，共栓遠心沈殿管に入れ，薄めたメタノール(9→10)20mLを加えて15分間振り混ぜた後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物は，薄めたメタノール(9→10)15mLを加えて更に2回，同様に操作する．全抽出液を合わせ，薄めたメタノール(9→10)を加えて正確に50mLとする．この液5mLを正確にとり，希水酸化ナトリウム試液2.5mLを加えて50℃の水浴中で1時間加温し，サイコ定量用リン酸塩緩衝液7.5mLを加える．この液をカラム(55～105μmの前処理用オクタデシルシリル化シリカゲル0.36gを内径約10mmのクロマトグラフィー管に注入し，使用直前にメタノール10mLを流し，次に水10mLを流して調製したもの)に入れて流出させる．薄めたメタノール(7→20)10mLでカラムを洗い，次にメタノールで流出し，流出液を正確に10mLとし，試料溶液とする．別に定量用サイコサポニンa及び定量用サイコサポニンdをデシケーター(シリカゲル)で24時間乾燥し，それぞれ約10mgを精密に量り，メタノールに溶かして正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確に量り，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行う．それぞれの液のサイコサポニンaのピーク面積ATA及びASA並びにサイコサポニンdのピーク面積ATD及びASDを測定する．次式によりサイコサポニンa及びサイコサポニンdの量を求め，それらの合計を総サポニンの量とする． サイコサポニンaの量(mg)＝MSA × ATA／ASA × 1／2 MSA：定量用サイコサポニンaの秤取量(mg) サイコサポニンdの量(mg)＝MSD × ATD／ASD × 1／2 MSD：定量用サイコサポニンdの秤取量(mg) 試験条件 検出器：紫外吸光光度計(測定波長：206nm) カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする． カラム温度：50℃付近の一定温度 移動相：水／アセトニトリル混液(3：2) 流量：サイコサポニンaの保持時間が約8分になるように調整する． システム適合性 システムの性能：標準溶液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，サイコサポニンa，サイコサポニンdの順に溶出し，それらのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ4000段以上，1.4以下である． システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，サイコサポニンa及びサイコサポニンdのピーク面積の相対標準偏差は，いずれも1.5％以下である． |
| Memo |
JP assay photo file
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| Analytical Conditions | 使用HPLCシステム：Shimadzu HPLC system 使用カラム：TSK-GEL ODS-100S 4.6×150mm 東ソー システムコントローラー：SCL-10Avp UV検出器：SPD-10Avp オーブン：CTO-10ACvp オートサンプラー：SIL-10ADvp ポンプ：LC-10ADvp バルブ切り替え：FCV-10ALvp デガッサー：DGU-14A ソフト：CLASS-VP |
| Memo | 刻み 中国湖北省 栽培品 2007 |
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| Analytical Conditions | カラム：YMC-Pack ODS-A A-302 AA12S05-1546WT 150×4.6mm I.D. 検出器：島津 SPD-10A 送液ポンプ：島津 LC-10AT 脱気装置：島津 DGU-12A カラムオーブン：島津 CTO-6A データ処理装置：島津 クロマトパック C-R7A plus |
| Memo | 中国・四川省 2010年入手 原形 ﾐｼﾏｻｲｺ2年生 総ｻﾎﾟﾆﾝ 1.53% ｻｲｺｻﾎﾟﾆﾝa 0.65% ｻｲｺｻﾎﾟﾆﾝd 0.88% |
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| Analytical Conditions | カラム：YMC-Pack ODS-A A-302 AA12S05-1546WT 150×4.6mm I.D. 検出器：島津 SPD-10A 送液ポンプ：島津 LC-10AT 脱気装置：島津 DGU-12A カラムオーブン：島津 CTO-6A データ処理装置：島津 クロマトパック C-R7A plus |
| Memo | 中国・河北省 2010年入手 原形 天津柴胡 総ｻﾎﾟﾆﾝ 0.41% ｻｲｺｻﾎﾟﾆﾝa 0.21% ｻｲｺｻﾎﾟﾆﾝd 0.20% |
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| Analytical Conditions | カラム：YMC-Pack ODS-A A-302 AA12S05-1546WT 150×4.6mm I.D. 検出器：島津 SPD-10A 送液ポンプ：島津 LC-10AT 脱気装置：島津 DGU-12A カラムオーブン：島津 CTO-6A データ処理装置：島津 クロマトパック C-R7A plus |
| Memo | 標準品 |
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| Analytical Conditions | HPLCメーカー：島津 №2 型式：LC-20ATｖPアイソクラティックシステム 使用カラム：ナカライテスク/COSMOSIL Cholester/φ4.6×150㎜ 5μm 移動相：0.05mol/Lリン酸二水素ナトリウム試液/アセトニトリル混液（5：3） |
| Memo | 原形 中国四川省 |