薬用植物総合情報データベース

定量法詳細

生薬名サンシュユ
試験名称定量法
分析条件本品(別途乾燥減量〈5.01〉を測定しておく)を細切以下にし,その約1gを精密に量り,共栓遠心沈殿管に入れ,薄めたメタノール(1→2)30mLを加えて20分間振り混ぜ,遠心分離し,上澄液を分取する.残留物は薄めたメタノール(1→2)30mLを加えて,更に2回,同様に操作する.全抽出液を合わせ,薄めたメタノール(1→2)を加えて正確に100mLとし,試料溶液とする.別に定量用ロガニンをデシケーター(シリカゲル)中で24時間乾燥し,その約10mgを精密に量り,薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に100mLとし,標準溶液とする.試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり,次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い,それぞれの液のロガニンのピーク面積AT及びASを測定する.
ロガニンの量(mg)=MS × AT/AS
MS:定量用ロガニンの秤取量(mg)
試験条件
検出器:紫外吸光光度計(測定波長:238nm)
カラム:内径4.6mm,長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする.
カラム温度:50℃付近の一定温度
移動相:水/アセトニトリル/メタノール混液(55:4:1)
流量:ロガニンの保持時間が約25分になるように調整する.
システム適合性
システムの性能:標準溶液10μLにつき,上記の条件で操作するとき,ロガニンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は,それぞれ5000段以上,1.5以下である.
システムの再現性:標準溶液10μLにつき,上記の条件で試験を6回繰り返すとき,ロガニンのピーク面積の相対標準偏差は1.5%以下である.
備考