定量法詳細
生薬名 | センブリ |
試験名称 | 定量法 |
分析条件 | 本品の中末約1gを精密に量り,共栓遠心沈殿管に入れ,メタノール40mLを加えて15分間振り混ぜ,遠心分離し,上澄液を分取する.残留物は更にメタノール40mLを加え,同様に操作する.全抽出液を合わせ,メタノールを加えて正確に100mLとする.この液5mLを正確に量り,移動相を加えて正確に20mLとし,試料溶液とする.別にスウェルチアマリン標準品(別途水分を測定しておく)約10mgを精密に量り,メタノールに溶かして正確に20mLとする.この液5mLを正確に量り,移動相を加えて正確に20mLとし,標準溶液とする.試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり,次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い,それぞれの液のスウェルチアマリンのピーク面積AT及びASを測定する. スウェルチアマリン(C16H22O10)の量(mg) =MS × AT/AS × 5 MS:脱水物に換算したスウェルチアマリン標準品の秤取量(mg) 試験条件 検出器:紫外吸光光度計(測定波長:238nm) カラム:内径4.6mm,長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする. カラム温度:50℃付近の一定温度 移動相:水/アセトニトリル混液(91:9) 流量:スウェルチアマリンの保持時間が約12分になるように調整する. システム適合性 システムの性能:スウェルチアマリン標準品1mg及びテオフィリン1mgを移動相に溶かして10mLとする.この液10μLにつき,上記の条件で操作するとき,テオフィリン,スウェルチアマリンの順に溶出し,その分離度は10以上である. システムの再現性:標準溶液10μLにつき,上記の条件で試験を6回繰り返すとき,スウェルチアマリンのピーク面積の相対標準偏差は1.5%以下である. |
備考 |