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定量法詳細

生薬名カンゾウ
試験名称定量法
分析条件定量法 本品の粉末約0.5 gを精密に量り,共栓遠心沈殿管に入れ,希エタノール70 mL を加えて15分間振り混ぜ,遠心分離し,上澄液を分取する.
残留物は更に希エタノール25 mL を加え,同様に操作する.全抽出液を合わせ,希エタノールを加えて正確に100 mL とし,試料溶液とする.
別にグリチルリチン酸標準品(別途水分を測定しておく)約25 mgを精密に量り,希エタノールに溶かして正確に100 mLとし,標準溶液とする.
試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり,次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い,それぞれの液のグリチルリチン酸の
ピーク面積AT及びASを測定する.

グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)
 =WS×(AT/AS)
 WS:脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量(mg)

操作条件
 検出器:紫外吸光光度計(測定波長:254 nm)
 カラム:内径4~6 mm, 長さ15~25 cm のステンレス管に5~10 μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする.
 カラム温度:20 ℃付近の一定温度
 移動相:薄めた酢酸(31)(1→15)/アセトニトリル混液(3:2)
 流量:グリチルリチン酸の保持時間が約10 分になるように調整する.
 カラムの選定:グリチルリチン酸標準品5 mg及びパラオキシ安息香酸プロピル1 mgを希エタノールに溶かして20 mLとする.この液20 μLにつき,
 上記の条件で操作するとき,グリチルリチン酸,パラオキシ安息香酸プロピルの順に溶出し,それぞれのピークが完全に分離するものを用いる.
 試験の再現性:上記の条件で標準溶液につき,試験を5回繰り返すとき,グリチルリチン酸のピーク面積の相対標準偏差は1.5 %以下である.
備考

画像データ
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分析条件定量法 本品の粉末約0.5 gを精密に量り,共栓遠心沈殿管に入れ,希エタノール70 mL を加えて15分間振り混ぜ, 遠心分離し,上澄液を分取する.残留物は更に希エタノール25 mL を加え,同様に操作する. 全抽出液を合わせ,希エタノールを加えて正確に100 mL とし,試料溶液とする. 別にグリチルリチン酸標準品(別途水分を測定しておく)約25 mgを精密に量り,希エタノールに溶かして正確に100 mLとし,標準溶液とする. 試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり,次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い, それぞれの液のグリチルリチン酸のピーク面積AT及びASを測定する. グリチルリチン酸(C42H62O16)の量(mg)  =WS×(AT/AS)  WS:脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量(mg) 操作条件  検出器:紫外吸光光度計(測定波長:254 nm)  カラム:内径4~6 mm, 長さ15~25 cm のステンレス管に5~10 μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする.  カラム温度:20 ℃付近の一定温度  移動相:薄めた酢酸(31)(1→15)/アセトニトリル混液(3:2)  流量:グリチルリチン酸の保持時間が約10 分になるように調整する.  カラムの選定:グリチルリチン酸標準品5 mg及びパラオキシ安息香酸プロピル1 mgを希エタノールに溶かして20 mLとする.  この液20 μLにつき,上記の条件で操作するとき,グリチルリチン酸,パラオキシ安息香酸プロピルの順に溶出し,それぞれのピークが完全に分離するものを用いる.  試験の再現性:上記の条件で標準溶液につき,試験を5回繰り返すとき,グリチルリチン酸のピーク面積の相対標準偏差は1.5 %以下である.
備考HPLC system: LC10AVP system (Shimadzu), Extr. solvent: methanol  column:Cosmosil 5C18-ST, 5um (4.6mmIDx15cm) (Nakarai), 20oC; solvent: Acetic acid(31)(1→15)/acetonitrile (3:2), 1.0ml/min, detector: UV (254nm)

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分析条件使用HPLCシステム:Shimadzu HPLC system 使用カラム:TSK-GEL ODS-100S 4.6×150mm 東ソー システムコントローラー:SCL-10Avp UV検出器:SPD-10Avp オーブン:CTO-10ACvp オートサンプラー:SIL-10ADvp ポンプ:LC-10ADvp バルブ切り替え:FCV-10ALvp デガッサー:DGU-14A ソフト:CLASS-VP
備考刻み 中国甘粛省 野生品西北 2008

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分析条件カラム:YMC-Pack ODS-A A-312 AA12S05-1506WT 150×6.0mm I.D. 検出器:島津 SPD-10AV 送液ポンプ:島津 LC-10AD オートインジェクタ:島津 SIL-10A システムコントローラー:島津 SCL-10A 脱気装置:島津 DGU-14A カラムオーブン:島津 CTO-10A データ処理装置:島津 クロマトパック C-R7A plus
備考中国・内蒙古自治区 2010年入手 原形 野生品(東北甘草2号) グリチルリチン酸 4.83%

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分析条件カラム:YMC-Pack ODS-A A-312 AA12S05-1506WT 150×6.0mm I.D. 検出器:島津 SPD-10AV 送液ポンプ:島津 LC-10AD オートインジェクタ:島津 SIL-10A システムコントローラー:島津 SCL-10A 脱気装置:島津 DGU-14A カラムオーブン:島津 CTO-10A データ処理装置:島津 クロマトパック C-R7A plus
備考標準品

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分析条件HPLCメーカー:アジレント №1 型式:1200シリーズ 4液系 VWD 使用カラム:日本分光/Crestpak C18S/φ4.6×150㎜ 5μm 移動相:日局通り
備考原形 中国吉林省 2010