定量法詳細
| 生薬名 | カンゾウ |
| 試験名称 | 定量法 |
| 分析条件 | 定量法 本品の粉末約0.5 gを精密に量り，共栓遠心沈殿管に入れ，希エタノール70 mL を加えて15分間振り混ぜ，遠心分離し，上澄液を分取する． 残留物は更に希エタノール25 mL を加え，同様に操作する．全抽出液を合わせ，希エタノールを加えて正確に100 mL とし，試料溶液とする． 別にグリチルリチン酸標準品（別途水分を測定しておく）約25 mgを精密に量り，希エタノールに溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする． 試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のグリチルリチン酸の ピーク面積AT及びASを測定する． グリチルリチン酸（C42H62O16）の量（mg） ＝WS×（AT/AS） WS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量（mg） 操作条件 検出器：紫外吸光光度計（測定波長:254 nm） カラム：内径4～6 mm, 長さ15～25 cm のステンレス管に5～10 μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする． カラム温度:20 ℃付近の一定温度 移動相：薄めた酢酸（31）（1→15）/アセトニトリル混液（3:2） 流量：グリチルリチン酸の保持時間が約10 分になるように調整する． カラムの選定：グリチルリチン酸標準品5 mg及びパラオキシ安息香酸プロピル1 mgを希エタノールに溶かして20 mLとする．この液20 μLにつき， 上記の条件で操作するとき，グリチルリチン酸，パラオキシ安息香酸プロピルの順に溶出し，それぞれのピークが完全に分離するものを用いる． 試験の再現性：上記の条件で標準溶液につき，試験を5回繰り返すとき，グリチルリチン酸のピーク面積の相対標準偏差は1.5 %以下である． |
| 備考 |
画像データ
| 画像 |  |
| 分析条件 | 定量法 本品の粉末約0.5 gを精密に量り，共栓遠心沈殿管に入れ，希エタノール70 mL を加えて15分間振り混ぜ， 遠心分離し，上澄液を分取する．残留物は更に希エタノール25 mL を加え，同様に操作する． 全抽出液を合わせ，希エタノールを加えて正確に100 mL とし，試料溶液とする． 別にグリチルリチン酸標準品（別途水分を測定しておく）約25 mgを精密に量り，希エタノールに溶かして正確に100 mLとし，標準溶液とする． 試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い， それぞれの液のグリチルリチン酸のピーク面積AT及びASを測定する． グリチルリチン酸（C42H62O16）の量（mg） ＝WS×（AT/AS） WS：脱水物に換算したグリチルリチン酸標準品の秤取量（mg） 操作条件 検出器：紫外吸光光度計（測定波長:254 nm） カラム：内径4～6 mm, 長さ15～25 cm のステンレス管に5～10 μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする． カラム温度:20 ℃付近の一定温度 移動相：薄めた酢酸（31）（1→15）/アセトニトリル混液（3:2） 流量：グリチルリチン酸の保持時間が約10 分になるように調整する． カラムの選定：グリチルリチン酸標準品5 mg及びパラオキシ安息香酸プロピル1 mgを希エタノールに溶かして20 mLとする． この液20 μLにつき，上記の条件で操作するとき，グリチルリチン酸，パラオキシ安息香酸プロピルの順に溶出し，それぞれのピークが完全に分離するものを用いる． 試験の再現性：上記の条件で標準溶液につき，試験を5回繰り返すとき，グリチルリチン酸のピーク面積の相対標準偏差は1.5 %以下である． |
| 備考 | HPLC system: LC10AVP system (Shimadzu), Extr. solvent: methanol column:Cosmosil 5C18-ST, 5um (4.6mmIDx15cm) (Nakarai), 20oC; solvent: Acetic acid(31)(1→15)/acetonitrile (3:2), 1.0ml/min, detector: UV (254nm) |
| 画像 |  |
| 分析条件 | 使用HPLCシステム：Shimadzu HPLC system 使用カラム：TSK-GEL ODS-100S 4.6×150mm 東ソー システムコントローラー：SCL-10Avp UV検出器：SPD-10Avp オーブン：CTO-10ACvp オートサンプラー：SIL-10ADvp ポンプ：LC-10ADvp バルブ切り替え：FCV-10ALvp デガッサー：DGU-14A ソフト：CLASS-VP |
| 備考 | 刻み 中国甘粛省 野生品西北 2008 |
| 画像 |  |
| 分析条件 | カラム：YMC-Pack ODS-A A-312 AA12S05-1506WT 150×6.0mm I.D. 検出器：島津 SPD-10AV 送液ポンプ：島津 LC-10AD オートインジェクタ：島津 SIL-10A システムコントローラー：島津 SCL-10A 脱気装置：島津 DGU-14A カラムオーブン：島津 CTO-10A データ処理装置：島津 クロマトパック C-R7A plus |
| 備考 | 中国・内蒙古自治区 2010年入手 原形 野生品（東北甘草2号） ｸﾞﾘﾁﾙﾘﾁﾝ酸 4.83% |
| 画像 |  |
| 分析条件 | カラム：YMC-Pack ODS-A A-312 AA12S05-1506WT 150×6.0mm I.D. 検出器：島津 SPD-10AV 送液ポンプ：島津 LC-10AD オートインジェクタ：島津 SIL-10A システムコントローラー：島津 SCL-10A 脱気装置：島津 DGU-14A カラムオーブン：島津 CTO-10A データ処理装置：島津 クロマトパック C-R7A plus |
| 備考 | 標準品 |
| 画像 |  |
| 分析条件 | HPLCメーカー：アジレント №1 型式：1200シリーズ 4液系 VWD 使用カラム：日本分光/Crestpak C18S/φ4.6×150㎜ 5μm 移動相：日局通り |
| 備考 | 原形 中国吉林省 2010 |