薬用植物総合情報データベース

定量法詳細

生薬名ボタンピ
試験名称定量法
分析条件本品の粉末約0.3gを精密に量り,メタノール40mLを加え,還流冷却器を付けて水浴上で30分間加熱し,冷後,ろ過する.残留物は,メタノール40mLを加え,同様に操作する.全ろ液を合わせ,メタノールを加えて正確に100mLとする.この液10mLを正確に量り,メタノールを加えて正確に25mLとし,試料溶液とする.別に定量用ペオノールをデシケーター(乾燥用塩化カルシウム)で1時間以上乾燥し,その約10mgを精密に量り,メタノールに溶かして正確に100mLとする.この液10mLを正確に量り,メタノールを加えて正確に50mLとし,標準溶液とする.試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり,次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行う.それぞれの液のペオノールのピーク面積AT及びASを測定する.
ペオノールの量(mg)=MS × AT/AS × 1/2
MS:定量用ペオノールの秤取量(mg)
操作条件
検出器:紫外吸光光度計(測定波長:274nm)
カラム:内径4~6mm,長さ15~25cmのステンレス管に5~10μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする.
カラム温度:20℃付近の一定温度
移動相:水/アセトニトリル/酢酸(100)混液(65:35:2)
流量:ペオノールの保持時間が約14分になるように調整する.
カラムの選定:定量用ペオノール1mg,パラオキシ安息香酸ブチル5mgをメタノールに溶かして25mLとする.この液10μLにつき上記の条件で操作するとき,ペオノール,パラオキシ安息香酸ブチルの順に溶出し,その分離度が2以上のものを用いる.
試験の再現性:上記の条件で標準溶液につき,試験を5回繰り返すとき,ペオノールのピーク面積の相対標準偏差は1.5%以下である.
備考