定量法詳細
| 生薬名 | ボタンピ |
| 試験名称 | 定量法 |
| 分析条件 | 本品の粉末約0.3gを精密に量り，メタノール40mLを加え，還流冷却器を付けて水浴上で30分間加熱し，冷後，ろ過する．残留物は，メタノール40mLを加え，同様に操作する．全ろ液を合わせ，メタノールを加えて正確に100mLとする．この液10mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に25mLとし，試料溶液とする．別に定量用ペオノールをデシケーター(乾燥用塩化カルシウム)で1時間以上乾燥し，その約10mgを精密に量り，メタノールに溶かして正確に100mLとする．この液10mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行う．それぞれの液のペオノールのピーク面積AT及びASを測定する． ペオノールの量(mg)＝MS × AT／AS × 1／2 MS：定量用ペオノールの秤取量(mg) 操作条件 検出器：紫外吸光光度計(測定波長：274nm) カラム：内径4～6mm，長さ15～25cmのステンレス管に5～10μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする． カラム温度：20℃付近の一定温度 移動相：水／アセトニトリル／酢酸(100)混液(65：35：2) 流量：ペオノールの保持時間が約14分になるように調整する． カラムの選定：定量用ペオノール1mg，パラオキシ安息香酸ブチル5mgをメタノールに溶かして25mLとする．この液10μLにつき上記の条件で操作するとき，ペオノール，パラオキシ安息香酸ブチルの順に溶出し，その分離度が2以上のものを用いる． 試験の再現性：上記の条件で標準溶液につき，試験を5回繰り返すとき，ペオノールのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である． |
| 備考 |