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定量法詳細

生薬名マオウ
試験名称定量法
分析条件本品の中末をデシケーター(シリカゲル)で24時間乾燥し,その約0.5gを精密に量り,共栓遠心沈殿管に入れ,薄めたメタノール(1→2)20mLを加え,30分間振り混ぜ,遠心分離し,上澄液を分取する.残留物は薄めたメタノール(1→2)20mLずつを用いて,更にこの操作を2回行う.全抽出液を合わせ,薄めたメタノール(1→2)を加えて正確に100mLとし,試料溶液とする.別に定量用エフェドリン塩酸塩を105℃で3時間乾燥し,その約50mgを精密に量り,薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に20mLとする.この液2mLを正確に量り,薄めたメタノール(1→2)を加えて正確に100mLとし,標準溶液とする.試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり,次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行う.試料溶液のエフェドリン及びプソイドエフェドリン(エフェドリンに対する相対保持時間約0.9)のピーク面積ATE及びATP並びに標準溶液のエフェドリンのピーク面積ASを測定する.
総アルカロイド(エフェドリン及びプソイドエフェドリン)の量(mg)
=MS × (ATE+ATP)/AS × 1/10 × 0.819
MS:定量用エフェドリン塩酸塩の秤取量(mg)
操作条件
検出器:紫外吸光光度計(測定波長:210nm)
カラム:内径4~6mm,長さ15~25cmのステンレス管に5~10μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする.
カラム温度:45℃付近の一定温度
移動相:ラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→128)/アセトニトリル/リン酸混液(640:360:1)
流量:エフェドリンの保持時間が約14分になるように調整する.
カラムの選定:定量用エフェドリン塩酸塩1mg及びアトロピン硫酸塩水和物4mgを薄めたメタノール(1→2)に溶かして100mLとする.この液10μLにつき,上記の条件で操作するとき,エフェドリン,アトロピンの順に溶出し,それぞれのピークが完全に分離するものを用いる.
試験の再現性:上記の条件で標準溶液につき,試験を6回繰り返すとき,エフェドリンのピーク面積の相対標準偏差は1.5%以下である.
備考

画像データ
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分析条件使用HPLCシステム:Shimadzu HPLC system 使用カラム:TSK-GEL ODS-100S 4.6×150mm 東ソー システムコントローラー:SCL-10Avp UV検出器:SPD-10Avp オーブン:CTO-10ACvp オートサンプラー:SIL-10ADvp ポンプ:LC-10ADvp バルブ切り替え:FCV-10ALvp デガッサー:DGU-14A ソフト:CLASS-VP
備考刻み 中国内蒙古自治区 栽培品 2008

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分析条件カラム:Chemcopak NUCLEOSIL 5C18 4.6×250(W) 検出器:島津 SPD-10AV 送液ポンプ:島津 LC-10AD オートインジェクタ:島津 SIL-10A システムコントローラー:島津 SCL-10A 脱気装置:島津 DGU-14A カラムオーブン:島津 CTO-10A データ処理装置:島津 クロマトパック C-R7A plus
備考中国・甘粛省 2009年入手 刻 総アルカロイド 1.03% プソイドエフェドリン 0.84% エフェドリン 0.19%

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分析条件カラム:Chemcopak NUCLEOSIL 5C18 4.6×250(W) 検出器:島津 SPD-10AV 送液ポンプ:島津 LC-10AD オートインジェクタ:島津 SIL-10A システムコントローラー:島津 SCL-10A 脱気装置:島津 DGU-14A カラムオーブン:島津 CTO-10A データ処理装置:島津 クロマトパック C-R7A plus
備考中国・内蒙古自治区 2009年入手 刻 総アルカロイド 1.02% プソイドエフェドリン 0.29% エフェドリン 0.73%

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分析条件カラム:Chemcopak NUCLEOSIL 5C18 4.6×250(W) 検出器:島津 SPD-10AV 送液ポンプ:島津 LC-10AD オートインジェクタ:島津 SIL-10A システムコントローラー:島津 SCL-10A 脱気装置:島津 DGU-14A カラムオーブン:島津 CTO-10A データ処理装置:島津 クロマトパック C-R7A plus
備考標準品

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分析条件HPLCメーカー:アジレント №2 型式:1200シリーズ 4液系 VWD 使用カラム:Waters/Atlantis T3/φ4.6×150㎜ 5μm 移動相:日局通り
備考原形 中国内蒙古自治区