定量法詳細
| 生薬名 | マオウ |
| 試験名称 | 定量法 |
| 分析条件 | 本品の中末をデシケーター(シリカゲル)で24時間乾燥し，その約0.5gを精密に量り，共栓遠心沈殿管に入れ，薄めたメタノール(1→2)20mLを加え，30分間振り混ぜ，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物は薄めたメタノール(1→2)20mLずつを用いて，更にこの操作を2回行う．全抽出液を合わせ，薄めたメタノール(1→2)を加えて正確に100mLとし，試料溶液とする．別に定量用エフェドリン塩酸塩を105℃で3時間乾燥し，その約50mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に20mLとする．この液2mLを正確に量り，薄めたメタノール(1→2)を加えて正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行う．試料溶液のエフェドリン及びプソイドエフェドリン(エフェドリンに対する相対保持時間約0.9)のピーク面積ATE及びATP並びに標準溶液のエフェドリンのピーク面積ASを測定する． 総アルカロイド(エフェドリン及びプソイドエフェドリン)の量(mg) ＝MS × (ATE＋ATP)／AS × 1／10 × 0.819 MS：定量用エフェドリン塩酸塩の秤取量(mg) 操作条件 検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210nm) カラム：内径4～6mm，長さ15～25cmのステンレス管に5～10μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする． カラム温度：45℃付近の一定温度 移動相：ラウリル硫酸ナトリウム溶液(1→128)／アセトニトリル／リン酸混液(640：360：1) 流量：エフェドリンの保持時間が約14分になるように調整する． カラムの選定：定量用エフェドリン塩酸塩1mg及びアトロピン硫酸塩水和物4mgを薄めたメタノール(1→2)に溶かして100mLとする．この液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，エフェドリン，アトロピンの順に溶出し，それぞれのピークが完全に分離するものを用いる． 試験の再現性：上記の条件で標準溶液につき，試験を6回繰り返すとき，エフェドリンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である． |
| 備考 |
画像データ
| 画像 |  |
| 分析条件 | 使用HPLCシステム：Shimadzu HPLC system 使用カラム：TSK-GEL ODS-100S 4.6×150mm 東ソー システムコントローラー：SCL-10Avp UV検出器：SPD-10Avp オーブン：CTO-10ACvp オートサンプラー：SIL-10ADvp ポンプ：LC-10ADvp バルブ切り替え：FCV-10ALvp デガッサー：DGU-14A ソフト：CLASS-VP |
| 備考 | 刻み 中国内蒙古自治区 栽培品 2008 |
| 画像 |  |
| 分析条件 | カラム：Chemcopak NUCLEOSIL 5C18 4.6×250(W) 検出器：島津 SPD-10AV 送液ポンプ：島津 LC-10AD オートインジェクタ：島津 SIL-10A システムコントローラー：島津 SCL-10A 脱気装置：島津 DGU-14A カラムオーブン：島津 CTO-10A データ処理装置：島津 クロマトパック C-R7A plus |
| 備考 | 中国・甘粛省 2009年入手 刻 総ｱﾙｶﾛｲﾄﾞ 1.03% ﾌﾟｿｲﾄﾞｴﾌｪﾄﾞﾘﾝ 0.84% ｴﾌｪﾄﾞﾘﾝ 0.19% |
| 画像 |  |
| 分析条件 | カラム：Chemcopak NUCLEOSIL 5C18 4.6×250(W) 検出器：島津 SPD-10AV 送液ポンプ：島津 LC-10AD オートインジェクタ：島津 SIL-10A システムコントローラー：島津 SCL-10A 脱気装置：島津 DGU-14A カラムオーブン：島津 CTO-10A データ処理装置：島津 クロマトパック C-R7A plus |
| 備考 | 中国・内蒙古自治区 2009年入手 刻 総ｱﾙｶﾛｲﾄﾞ 1.02% ﾌﾟｿｲﾄﾞｴﾌｪﾄﾞﾘﾝ 0.29% ｴﾌｪﾄﾞﾘﾝ 0.73% |
| 画像 |  |
| 分析条件 | カラム：Chemcopak NUCLEOSIL 5C18 4.6×250(W) 検出器：島津 SPD-10AV 送液ポンプ：島津 LC-10AD オートインジェクタ：島津 SIL-10A システムコントローラー：島津 SCL-10A 脱気装置：島津 DGU-14A カラムオーブン：島津 CTO-10A データ処理装置：島津 クロマトパック C-R7A plus |
| 備考 | 標準品 |
| 画像 |  |
| 分析条件 | HPLCメーカー：アジレント №2 型式：1200シリーズ 4液系 VWD 使用カラム：Waters/Atlantis T3/φ4.6×150㎜ 5μm 移動相：日局通り |
| 備考 | 原形 中国内蒙古自治区 |