定量法詳細
| 生薬名 | エンゴサク |
| 試験名称 | 定量法 |
| 分析条件 | 本品の粉末約1gを精密に量り，メタノール／希塩酸混液(3：1)30mLを加え，還流冷却器を付けて水浴上で30分間加熱し，冷後，ろ過する．残留物はメタノール／希塩酸混液(3：1)15mLを加え，同様に操作する．全ろ液を合わせ，メタノール／希塩酸混液(3：1)を加えて正確に50mLとし，試料溶液とする．別に定量用デヒドロコリダリン硝化物をデシケーター(シリカゲル)で1時間以上乾燥し，その約10mgを精密に量り，メタノール／希塩酸混液(3：1)に溶かして正確に200mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液5μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のデヒドロコリダリンのピーク面積AT及びASを測定する． デヒドロコリダリン[デヒドロコリダリン硝化物(C22H24N2O7)として]の量(mg) ＝MS × AT／AS × 1／4 MS：定量用デヒドロコリダリン硝化物の秤取量(mg) 試験条件 検出器：紫外吸光光度計(測定波長：340nm) カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする． カラム温度：40℃付近の一定温度 移動相：リン酸水素二ナトリウム十二水和物17.91gを水970mLに溶かし，リン酸を加えてpH2.2に調整する．この液に過塩素酸ナトリウム14.05gを加えて溶かし，水を加えて正確に1000mLとする．この液にアセトニトリル450mL及びラウリル硫酸ナトリウム0.20gを加えて溶かす． 流量：デヒドロコリダリンの保持時間が約24分になるように調整する． システム適合性 システムの性能：定量用デヒドロコリダリン硝化物1mg及びベルベリン塩化物1mgを水／アセトニトリル混液(20：9)20mLに溶かす．この液5μLにつき，上記の条件で操作するとき，ベルベリン，デヒドロコリダリンの順に溶出し，その分離度は1.5以上である． システムの再現性：標準溶液5μLにつき，試験を6回繰り返すとき，デヒドロコリダリンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である． |
| 備考 |