定量法詳細
生薬名 | コウボク |
試験名称 | 定量法 |
分析条件 | 本品の粉末約0.5gを精密に量り,薄めたメタノール(7→10)40mLを加え,還流冷却器を付けて水浴上で20分間加熱し,冷後,ろ過する.残留物は,薄めたメタノール(7→10)40mLを加え,同様に操作する.全ろ液を合わせ,薄めたメタノール(7→10)を加えて正確に100mLとし,試料溶液とする.別に定量用マグノロールをデシケーター(シリカゲル)で1時間以上乾燥し,その約10mgを精密に量り,薄めたメタノール(7→10)に溶かして正確に100mLとし,標準溶液とする.試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり,次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行う.それぞれの液のマグノロールのピーク面積AT及びASを測定する. マグノロールの量(mg)=MS × AT/AS MS:定量用マグノロールの秤取量(mg) 試験条件 検出器:紫外吸光光度計(測定波長:289nm) カラム:内径4~6mm,長さ15~25cmのステンレス管に5~10μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする. カラム温度:20℃付近の一定温度 移動相:水/アセトニトリル/酢酸(100)混液(50:50:1) 流量:マグノロールの保持時間が約14分になるように調整する. システム適合性 システムの性能:定量用マグノロール及びホノキオール1mgずつを薄めたメタノール(7→10)に溶かして10mLとする.この液10μLにつき,上記の条件で操作するとき,ホノキオール,マグノロールの順に溶出し,その分離度は5以上である. システムの再現性:標準溶液10μLにつき,上記の条件で試験を6回繰り返すとき,マグノロールのピーク面積の相対標準偏差は1.5%以下である. |
備考 |