定量法詳細
| 生薬名 | トコン |
| 試験名称 | 定量法 |
| 分析条件 | 本品の粉末約0.5gを精密に量り，共栓遠心沈殿管に入れ，0.01mol/L塩酸試液30mLを加え，15分間振り混ぜ，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物は0.01mol/L塩酸試液30mLずつを用いて，更にこの操作を2回行う．全抽出液を合わせ，0.01mol/L塩酸試液を加えて正確に100mLとし，試料溶液とする．別に定量用エメチン塩酸塩をデシケーター(減圧・0.67kPa以下，酸化リン(Ⅴ)，50℃)で5時間乾燥し，その約10mgを精密に量り，0.01mol/L塩酸試液に溶かして正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行う．試料溶液のエメチン及びセファエリンのピーク面積ATE及びATC並びに標準溶液のエメチンのピーク面積ASEを測定する． 総アルカロイド(エメチン及びセファエリン)の量(mg) ＝MS × {ATE＋(ATC×0.971)}／ASE × 0.868 MS：定量用エメチン塩酸塩の秤取量(mg) 操作条件 検出器：紫外吸光光度計(測定波長：283nm) カラム：内径4～6mm，長さ10～25cmのステンレス管に5～10μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする． カラム温度：50℃付近の一定温度 移動相：1－ヘプタンスルホン酸ナトリウム2.0gを水500mLに溶かし，酢酸(100)を加えてpH4.0に調整した後，メタノール500mLを加える． 流量：エメチンの保持時間が約14分になるように調整する． カラムの選定：定量用エメチン塩酸塩及びセファエリン臭化水素酸塩1mgずつを0.01mol/L塩酸試液に溶かして10mLとする．この液につき，上記の条件で操作するとき，セファエリン，エメチンの順に溶出し，それぞれのピークが完全に分離するものを用いる． 試験の再現性：上記の条件で標準溶液につき，試験を6回繰り返すとき，エメチンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である． |
| 備考 |