定量法詳細
| 生薬名 | チンピ |
| 試験名称 | 定量法 |
| 分析条件 | 定量法 本品の粉末約0.1gを精密に量り，メタノール30mLを加え，還流冷却器を付けて水浴上で，15分間加熱し，冷後，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物はメタノール20mLを加え，同様に操作する．全抽出液を合わせ，メタノールを加えて正確に50mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に10mLとし，試料溶液とする．別に定量用ヘスペリジンをデシケーター(シリカゲル)で24時間以上乾燥し，その約10mgを精密に量り，メタノールに溶かして正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に10mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のヘスペリジンのピーク面積AT及びASを測定する． ヘスペリジンの量(mg)＝MS × AT／AS × 1／2 MS：定量用ヘスペリジンの秤取量(mg) 試験条件 検出器：紫外吸光光度計(測定波長：285nm) カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする． カラム温度：40℃付近の一定温度 移動相：水／アセトニトリル／酢酸(100)混液(82：18：1) 流量：毎分1.0mL(ヘスペリジンの保持時間約15分) システム適合性 システムの性能：定量用ヘスペリジン及び薄層クロマトグラフィー用ナリンギン二水和物1mgずつをメタノール10mLに溶かし，水を加えて20mLとする．この液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，ナリンギン，ヘスペリジンの順に溶出し，その分離度は1.5以上である． システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ヘスペリジンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である |
| 備考 |