定量法詳細
| 生薬名 | トウニン |
| 試験名称 | 定量法 |
| 分析条件 | 本品をすりつぶし，その約0.5gを精密に量り，薄めたメタノール(9→10)40mLを加え，直ちに還流冷却器を付けて水浴上で，30分間加熱し，冷後，ろ過し，薄めたメタノール(9→10)を加えて正確に50mLとする．この液5mLを正確に量り，水を加えて正確に10mLとした後，ろ過し，試料溶液とする．別に定量用アミグダリンをデシケーター(シリカゲル)で24時間以上乾燥し，その約10mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かし，正確に50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のアミグダリンのピーク面積AT及びASを測定する． アミグダリンの量(mg)＝MS × AT／AS × 2 MS：定量用アミグダリンの秤取量(mg) 試験条件 検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210nm) カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする． カラム温度：45℃付近の一定温度 移動相：0.05moL/Lリン酸二水素ナトリウム試液／メタノール混液(5：1) 流量：毎分0.8mL(アミグダリンの保持時間約12分) システム適合性 システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，アミグダリンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下である． システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，アミグダリンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である． |
| 備考 |