薬用植物総合情報データベース

定量法詳細

生薬名トウガラシ
試験名称定量法
分析条件本品の中末約0.5gを精密に量り,共栓遠心沈殿管に入れ,メタノール30mLを加えて15分間振り混ぜ,遠心分離し,上澄液を分取する.残留物はメタノール10mLずつを2回加え,それぞれ5分間振り混ぜ,遠心分離し,上澄液を分取する.全抽出液を合わせ,メタノールを加えて正確に50mLとし,試料溶液とする.別に定量用(E)-カプサイシンをデシケーター(減圧,酸化リン(Ⅴ),40℃)で5時間乾燥し,その約10mgを精密に量り,メタノールに溶かして正確に50mLとする.この液2mLを正確に量り,メタノールを加えて正確に25mLとし,標準溶液とする.試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり,次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行う.試料溶液の(E)-カプサイシン及びジヒドロカプサイシン((E)-カプサイシンに対する相対保持時間約1.3)のピーク面積ATC及びATD並びに標準溶液の(E)-カプサイシンのピーク面積ASを測定する.

総カプサイシンの量(mg)=MS × (ATC+ATD)/AS × 0.08
MS:定量用(E)-カプサイシンの秤取量(mg)

試験条件
検出器:紫外吸光光度計(測定波長:281nm)
カラム:内径4.6mm,長さ25cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用フェニル化シリカゲルを充てんする.
カラム温度:30℃付近の一定温度
移動相:薄めたリン酸(1→1000)/アセトニトリル混液(3:2)
流量:(E)-カプサイシンの保持時間が約20分になるように調整する.

システム適合性
システムの性能:定量用(E)-カプサイシン1mg及びノニル酸ワニリルアミド1mgをメタノールに溶かして50mLとする.この液20μLにつき,上記の条件で操作するとき,ノニル酸ワニリルアミド,(E)-カプサイシンの順に溶出し,その分離度は1.5以上である.
システムの再現性:標準溶液20μLにつき,上記の条件で試験を6回繰り返すとき,(E)-カプサイシンのピーク面積の相対標準偏差は1.5%以下である.
備考