定量法詳細
| 生薬名 | トウガラシ |
| 試験名称 | 定量法 |
| 分析条件 | 本品の中末約0.5gを精密に量り，共栓遠心沈殿管に入れ，メタノール30mLを加えて15分間振り混ぜ，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物はメタノール10mLずつを2回加え，それぞれ5分間振り混ぜ，遠心分離し，上澄液を分取する．全抽出液を合わせ，メタノールを加えて正確に50mLとし，試料溶液とする．別に定量用(E)－カプサイシンをデシケーター(減圧，酸化リン(Ⅴ)，40℃)で5時間乾燥し，その約10mgを精密に量り，メタノールに溶かして正確に50mLとする．この液2mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に25mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行う．試料溶液の(E)－カプサイシン及びジヒドロカプサイシン((E)－カプサイシンに対する相対保持時間約1.3)のピーク面積ATC及びATD並びに標準溶液の(E)－カプサイシンのピーク面積ASを測定する． 総カプサイシンの量(mg)＝MS × (ATC＋ATD)／AS × 0.08 MS：定量用(E)－カプサイシンの秤取量(mg) 試験条件 検出器：紫外吸光光度計(測定波長：281nm) カラム：内径4.6mm，長さ25cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用フェニル化シリカゲルを充てんする． カラム温度：30℃付近の一定温度 移動相：薄めたリン酸(1→1000)／アセトニトリル混液(3：2) 流量：(E)－カプサイシンの保持時間が約20分になるように調整する． システム適合性 システムの性能：定量用(E)－カプサイシン1mg及びノニル酸ワニリルアミド1mgをメタノールに溶かして50mLとする．この液20μLにつき，上記の条件で操作するとき，ノニル酸ワニリルアミド，(E)－カプサイシンの順に溶出し，その分離度は1.5以上である． システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，(E)－カプサイシンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である． |
| 備考 |