定量法詳細
| 生薬名 | ベラドンナコン |
| 試験名称 | 定量法 |
| 分析条件 | 本品の粉末を60℃で8時間乾燥し，その約0.7gを精密に量り，共栓遠心沈殿管に入れ，アンモニア試液15mLを加えて潤す．これにジエチルエーテル25mLを加え，密栓して15分間振り混ぜ，遠心分離し，ジエチルエーテル層を分取する．残留物はジエチルエーテル25mLずつを用いて，更にこの操作を2回行う．全抽出液を合わせ，水浴上でジエチルエーテルを留去する．残留物を移動相5mLに溶かし，内標準溶液3mLを正確に加え，更に移動相を加えて25mLとする．この液を孔径0.8μm以下のメンブランフィルターでろ過し，初めのろ液2mLを除き，次のろ液を試料溶液とする．別にアトロピン硫酸塩標準品(別途「アトロピン硫酸塩水和物」と同様の条件で乾燥減量〈2.41〉を測定しておく)約25mgを精密に量り，移動相に溶かして正確に25mLとし，標準原液とする．標準原液5mLを正確に量り，内標準溶液3mLを正確に加え，更に移動相を加えて25mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行う．それぞれの液の内標準物質のピーク面積に対するヒヨスチアミン(アトロピン)のピーク面積の比QT及びQSを求める． ヒヨスチアミン(C17H23NO3)の量(mg) ＝MS × QT／QS × 1／5 × 0.8551 MS：乾燥物に換算したアトロピン硫酸塩標準品の秤取量(mg) 内標準溶液 ブルシン二水和物の移動相溶液(1→2500) 操作条件 検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210nm) カラム：内径約4mm，長さ約15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする． カラム温度：20℃付近の一定温度 移動相：リン酸二水素カリウム6.8gを水900mLに溶かし，トリエチルアミン10mLを加え，リン酸でpH3.5に調整した後，水を加えて1000mLとした液／アセトニトリル混液(9：1) 流量：アトロピンの保持時間が約14分になるように調整する． カラムの選定：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，アトロピン，内標準物質の順に溶出し，その分離度が4以上のものを用いる． |
| 備考 |