定量法詳細
生薬名 | コウジン |
試験名称 | 定量法 |
分析条件 | (1) ギンセノシドRg1 本品の粉末約1gを精密に量り,共栓遠心沈殿管に入れ,薄めたメタノール(3→5)30mLを加えて15分間振り混ぜ,遠心分離し,上澄液を分取する.残留物に薄めたメタノール(3→5)15mLを加え,同様に操作する.全上澄液を合わせ,薄めたメタノール(3→5)を加えて正確に50mLとする.この液10mLを正確にとり,希水酸化ナトリウム試液3mLを加えて30分間放置した後,0.1mol/L塩酸試液3mLを加え,薄めたメタノール(3→5)を加えて正確に20mLとし,試料溶液とする.別にギンセノシドRg1標準品(別途水分を測定しておく)約10mgを精密に量り,薄めたメタノール(3→5)に溶かし,正確に100mLとし,標準溶液とする.試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり,次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行う.それぞれの液のギンセノシドRg1のピーク面積AT及びASを測定する. ギンセノシドRg1(C42H72O14)の量(mg)=MS × AT/AS MS:脱水物に換算したギンセノシドRg1標準品の秤取量(mg) 試験条件 検出器:紫外吸光光度計(測定波長:203nm) カラム:内径4.6mm,長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする. カラム温度:30℃付近の一定温度 移動相:水/アセトニトリル混液(4:1) 流量:ギンセノシドRg1の保持時間が約25分になるように調整する. システム適合性 システムの性能:ギンセノシドRg1標準品及びギンセノシドRe 1mgずつを薄めたメタノール(3→5)に溶かして10mLとする.この液10μLにつき,上記の条件で操作するとき,ギンセノシドRg1,ギンセノシドReの順に溶出し,その分離度は1.5以上である. システムの再現性:標準溶液10μLにつき,上記の条件で試験を6回繰り返すとき,ギンセノシドRg1のピーク面積の相対標準偏差は1.5%以下である. (2) ギンセノシドRb1 (1)の試料溶液を試料溶液とする.別にギンセノシドRb1標準品(別途水分を測定しておく)約10mgを精密に量り,薄めたメタノール(3→5)に溶かし,正確に100mLとし,標準溶液とする.試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり,次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行う.それぞれの液のギンセノシドRb1のピーク面積AT及びASを測定する. ギンセノシドRb1(C54H92O23)の量(mg)=MS × AT/AS MS:脱水物に換算したギンセノシドRb1標準品の秤取量(mg) 試験条件 検出器:紫外吸光光度計(測定波長:203nm) カラム:内径4.6mm,長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする. カラム温度:40℃付近の一定温度 移動相:水/アセトニトリル混液(7:3) 流量:ギンセノシドRb1の保持時間が約20分になるように調整する. システム適合性 システムの性能:ギンセノシドRb1標準品及びギンセノシドRc 1mgずつを薄めたメタノール(3→5)に溶かして10mLとする.この液10μLにつき,上記の条件で操作するとき,ギンセノシドRb1,ギンセノシドRcの順に溶出し,その分離度は3以上である. システムの再現性:標準溶液10μLにつき,上記の条件で試験を6回繰り返すとき,ギンセノシドRb1のピーク面積の相対標準偏差は1.5%以下である. |
備考 |