JP assay data
Crude drug latin name | GARDENIAE FRUCTUS |
Test name | assay |
Analytical Conditions | 成分含量測定法 本品の粉末約0.5 gを精密に量り,共栓遠心沈殿管に入れ,薄めたメタノール(1→2)40 mLを加え, 15分間振り混ぜ, 遠心分離し,上澄液を分取する.残留物は,薄めたメタノール(1→2)40 mL を加え,同様に操作する.全抽出液を合わせ, 薄めたメタノール(1→2)を加えて正確に100 mLとする.この液5 mLを正確に量り,メタノールを加えて正確に20 mL とし,試料溶液とする. 別に成分含量測定用ゲニポシドをデシケーター(減圧,酸化リン(V))で24時間乾燥し,その約10 mg を精密に量り,メタノールに溶かし, 正確に100 mLとする.この液5 mLを正確に量り,メタノールを加えて正確に10mLとし,標準溶液とする. 試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり,次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い, それぞれの液のゲニポシドのピーク面積AT及びASを測定する. ゲニポシドの量(mg)=WS ×(AT/AS) × 2 WS:成分含量測定用ゲニポシドの秤取量(mg) 試験条件 検出器:紫外吸光光度計(測定波長:240 nm) カラム:内径6 mm, 長さ15 cm のステンレス管に5 μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする. カラム温度:30 ℃付近の一定温度 移動相:水/アセトニトリル混液(22:3) 流量:ゲニポシドの保持時間が約15分になるように調整する. システム適合性 システムの性能:成分含量測定用ゲニポシド及びカフェイン1 mgずつをメタノールに溶かして15 mLとする.この液10 μLにつき, 上記の条件で操作するとき,カフェイン,ゲニポシドの順に溶出し,その分離度は3.5以上である. システムの再現性:標準溶液10 μLにつき,上記の条件で試験を6回繰り返すとき,ゲニポシドのピーク面積の相対標準偏差は1.5 %以下である. |
Memo |