定量法詳細
| 生薬名 | サンシシ |
| 試験名称 | 定量法 |
| 分析条件 | 成分含量測定法 本品の粉末約0.5 gを精密に量り，共栓遠心沈殿管に入れ，薄めたメタノール（1→2）40 mLを加え, 15分間振り混ぜ， 遠心分離し，上澄液を分取する．残留物は，薄めたメタノール（1→2）40 mL を加え，同様に操作する．全抽出液を合わせ， 薄めたメタノール（1→2）を加えて正確に100 mLとする．この液5 mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に20 mL とし，試料溶液とする． 別に成分含量測定用ゲニポシドをデシケーター（減圧，酸化リン（V））で24時間乾燥し，その約10 mg を精密に量り，メタノールに溶かし， 正確に100 mLとする．この液5 mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に10mLとし，標準溶液とする． 試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い， それぞれの液のゲニポシドのピーク面積AT及びASを測定する． ゲニポシドの量（mg）＝WS ×（AT/AS) × 2 WS：成分含量測定用ゲニポシドの秤取量（mg） 試験条件 検出器：紫外吸光光度計（測定波長:240 nm） カラム：内径6 mm, 長さ15 cm のステンレス管に5 μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする． カラム温度:30 ℃付近の一定温度 移動相：水/アセトニトリル混液（22:3） 流量：ゲニポシドの保持時間が約15分になるように調整する． システム適合性 システムの性能：成分含量測定用ゲニポシド及びカフェイン1 mgずつをメタノールに溶かして15 mLとする．この液10 μLにつき， 上記の条件で操作するとき，カフェイン，ゲニポシドの順に溶出し，その分離度は3.5以上である． システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ゲニポシドのピーク面積の相対標準偏差は1.5 %以下である． |
| 備考 |