定量法詳細
| 生薬名 | シャクヤク |
| 試験名称 | 定量法 |
| 分析条件 | 定量法 本品の粉末約0.5 gを精密に量り，薄めたメタノール（1→2）50 mLを加え，還流冷却器を付けて水浴上で30分間加熱し，冷後，ろ過する． 残留物は，薄めたメタノール（1→2）50 mL を加え，同様に操作する．全ろ液を合わせ，薄めたメタノール（1→2）を加えて正確に100 mLとし， 試料溶液とする．別にペオニフロリン標準品（別途水分を測定しておく）約10 mg を精密に量り，薄めたメタノール（1→2）に溶かして正確に100 mLとし， 標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィーく2.01)により試験を行い， それぞれの液のペオニフロリンのピーク面積AT及びASを測定する． ペオニフロリン（C23H28O11)の量（mg）＝WS×（AT/AS） WS：脱水物に換算したペオニフロリン標準品の秤取量（mg） 試験条件 検出器：紫外吸光光度計（測定波長:232 nm） カラム：内径4.6 mm, 長さ15 cm のステンレス管に5 μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする． カラム温度:20 ℃付近の一定温度 移動相：水/アセトニトリル/リン酸混液（850:150:1） 流量：ペオニフロリンの保持時間が約10 分になるように調整する． システム適合性 システムの性能：ペオニフロリン標準品及びアルビフロリン1 mgずつを薄めたメタノール（1→2）に溶かして10 mLとする． この液10 μLにつき，上記の条件で操作するとき，アルビフロリン，ペオニフロリンの順に溶出し，その分離度は2.5以上である． システムの再現性：標準溶液につき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ペオニフロリンのピーク面積の相対標準偏差は1.5%以下である． |
| 備考 |