各種試験法詳細
| 生薬名 | サイシン |
| 試験名称 | 純度試験 |
| 分析条件 | (１) 地上部 本品は，異物〈5.01〉に従い試験を行うとき，地上部を含まない． (２) ヒ素〈1.11〉 本品の粉末0.40gをとり，第4法により検液を調製し，試験を行う(5ppm以下)． (３) 異物〈5.01〉 本品は地上部以外の異物1.0％以上を含まない． (４) アリストロキア酸Ⅰ 本品の粉末2.0gを正確に量り，薄めたメタノール(3→4)50mLを正確に加えて15分間振り混ぜた後，ろ過し，ろ液を試料溶液とする．別に生薬純度試験用アリストロキア酸Ⅰ 1.0mgを正確に量り，薄めたメタノール(3→4)に溶かし，正確に100mLとする．この液1mLを正確に量り，薄めたメタノール(3→4)を加えて正確に25mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行うとき，試料溶液には標準溶液のアリストロキア酸Ⅰに対応する保持時間にピークを認めない．アリストロキア酸Ⅰに対応する保持時間にピークを認めた場合は条件を変更して分析し，このピークがアリストロキア酸Ⅰでないことを確認する． 試験条件 検出器：紫外又は可視吸光光度計(測定波長：400nm) カラム：内径4.6mm，長さ25cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする． カラム温度：40℃付近の一定温度 移動相：リン酸二水素ナトリウム二水和物7.8g及びリン酸2mLに水を加えて溶かし，1000mLとした液／アセトニトリル混液(11：9) 流量：アリストロキア酸Ⅰの保持時間が約15分になるように調整する． システム適合性 検出の確認：標準溶液1mLを正確に量り，薄めたメタノール(3→4)を加えて正確に10mLとする．この液20μLを正確にとり，上記の条件で操作するとき，アリストロキア酸ⅠのシグナルSとノイズNとの比(SN比)は3以上である．なお，シグナルSは検出器出力の平均値を線で結びノイズを含まないクロマトグラムを得て，ベースラインからピークの頂点までのピーク高さ，ノイズNはピークの前後におけるベースラインの，ピーク半値幅の20倍の間における出力信号の最大値と最小値の差の振れ幅の1／2とする． システムの再現性：標準溶液20μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，アリストロキア酸Ⅰのピーク面積の相対標準偏差は5.0％以下である． (５) 総BHCの量及び総DDTの量〈5.01〉 各々0.2ppm以下． |
| 備考 |