各種試験法詳細
生薬名 | ロートコン |
試験名称 | 確認試験法(TLC) |
分析条件 | 本品の粉末2.0gを共栓遠心沈殿管に入れ,アンモニア試液30mLを加え,5分間超音波を照射した後,遠心分離する.上澄液を分液漏斗にとり,酢酸エチル40mLを加えて振り混ぜる.酢酸エチル層を分取し,無水硫酸ナトリウム3gを加えて振り混ぜ,液が澄明となった後,ろ過する.ろ液をとり,減圧下で酢酸エチルを留去し,残留物をエタノール(95)1mLに溶かし,試料溶液とする.別にアトロピン硫酸塩標準品2mg及びスコポラミン臭化水素酸塩標準品1mgをエタノール(95)1mLに溶かし,標準溶液(1)及び標準溶液(2)とする.これらの液につき,薄層クロマトグラフィー〈2.03〉により試験を行う.試料溶液,標準溶液(1)及び標準溶液(2)5μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする.次にアセトン/水/アンモニア水(28)混液(90:7:3)を展開溶媒として約10cm展開した後,薄層板を80℃で10分間乾燥する.冷後,これに噴霧用ドラーゲンドルフ試液を均等に噴霧するとき,試料溶液から得た2個の主スポットは,標準溶液から得たそれぞれの黄赤色のスポットと色調及びRf値が等しい. |
備考 | Merck社製とWako社製TLC plateの比較および、7cmと10cm展開の比較 |
画像データ
画像 | モデル試料のTLC画像と比較する |
備考 | 噴霧試薬(噴霧用ドラーゲンドルフ試液)噴霧後放置 Merck 社製 TLC plate(7cm展開) Rf値 0.34・0.66(黄赤色・黄赤色) 展開時間 11分 標準1 アトロピン硫酸塩(Atropine Sulfate) 標準2 スコポラミン臭化水素酸塩(Scopolamine hydrobromide) 試料:生薬見本(2006年2月入手) |
画像 | モデル試料のTLC画像と比較する |
備考 | 噴霧試薬(噴霧用ドラーゲンドルフ試液)噴霧後放置 Merck 社製 TLC plate(10cm展開) Rf値 0.36・0.68(黄赤色・黄赤色) 展開時間 18分 標準1 アトロピン硫酸塩(Atropine Sulfate) 標準2 スコポラミン臭化水素酸塩(Scopolamine hydrobromide) 試料:生薬見本(2006年2月入手) |
画像 | モデル試料のTLC画像と比較する |
備考 | 噴霧試薬(噴霧用ドラーゲンドルフ試液)噴霧直後 Wako 社製 TLC plate(7cm展開) Rf値 0.34・0.71(黄赤色・黄赤色) 展開時間 8分 標準1 アトロピン硫酸塩(Atropine Sulfate) 標準2 スコポラミン臭化水素酸塩(Scopolamine hydrobromide) 試料:生薬見本(2006年2月入手) |
画像 | モデル試料のTLC画像と比較する |
備考 | 噴霧試薬(噴霧用ドラーゲンドルフ試液)噴霧直後 Wako 社製 TLC plate(10cm展開) Rf値 0.35・0.72(黄赤色・黄赤色) 展開時間 13分 標準1 アトロピン硫酸塩(Atropine Sulfate) 標準2 スコポラミン臭化水素酸塩(Scopolamine hydrobromide) 試料:生薬見本(2006年2月入手) |