各種試験法詳細
| 生薬名 | ガイヨウ |
| 試験名称 | 確認試験法(TLC) |
| 分析条件 | 本品の粉末(粉砕時に粉末とならない綿毛などは取り除くことができる）0.5gにメタノール/水混液(3:2)5mＬを加え、10分間振り混ぜた後、遠心分離し、上澄液を試料溶液とする。別に薄層クロマトグラフィー用ウンベリフェロン1mg及び薄層クロマトグラフィー用スコポレチン1mgをそれぞれメタノール10mＬに溶かし、標準溶液(1)及び標準溶液(2)とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィー<2.03>により試験を行う。 試料溶液10μＬ、標準溶液(1)及び標準溶液(2)5μＬずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。 次に、酢酸エチル/ヘキサン/酢酸(100)混液(20:10:1)を展開溶媒として、約7cm展開した後、薄層板を風乾する。これに紫外線（主波長365nm）を照射するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち2個のスポットは、標準溶液(1)及び標準溶液(2)から得た青白色の蛍光を発するスポットと色調およびＲf値が等しい。 システム適合性(紫外線ランプ（主波長365nm)) 標準溶液(1)1mＬをとり、メタノールを加えて10mLとする。 この液1μＬにつき、上記の条件で試験を行うとき、青白色の蛍光を発するスポットが検出できることを確認する。 |
| 備考 | Merck社製とWako社製TLC plateの比較および、7cmと10cm展開の比較 |
画像データ
| 画像 |  モデル試料のTLC画像と比較する |
| 備考 | Merck 社製 TLC plate（7cm展開） Rf値 0.50・0.36（青白色の蛍光） 展開時間 10分 標準１ ウンベリフェロン（Umbelliferone） 標準２ スコポレチン（Scopoletin） ① 日本（２００６年８月入手）⇒綿毛などを除いた粉末（0.5g/5mL抽出・10μLスポット（試験法通りで抽出可能） ①’日本（２００６年８月入手））⇒綿毛込みの粉末（0.5g/10mL抽出・20μLスポット（嵩が高く試験方法通りでは抽出不可） ② 韓国（２００２年７月入手）⇒綿毛などを除いた粉末（0.5g/5mL抽出・10μLスポット（試験法通りで抽出可能） ②’韓国（２００２年７月入手）⇒綿毛込みの粉末（0.5g/10mL抽出・20μLスポット（嵩が高く試験方法通りでは抽出不可） |
| 画像 |  モデル試料のTLC画像と比較する |
| 備考 | Merck 社製 TLC plate（10cm展開） Rf値 0.52・0.36（青白色の蛍光） 展開時間 16分 標準１ ウンベリフェロン（Umbelliferone） 標準２ スコポレチン（Scopoletin） ① 日本（２００６年８月入手）⇒綿毛などを除いた粉末（0.5g/5mL抽出・10μLスポット（試験法通りで抽出可能） ①’日本（２００６年８月入手））⇒綿毛込みの粉末（0.5g/10mL抽出・20μLスポット（嵩が高く試験方法通りでは抽出不可） ② 韓国（２００２年７月入手）⇒綿毛などを除いた粉末（0.5g/5mL抽出・10μLスポット（試験法通りで抽出可能） ②’韓国（２００２年７月入手）⇒綿毛込みの粉末（0.5g/10mL抽出・20μLスポット（嵩が高く試験方法通りでは抽出不可） |
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| 備考 | Wako 社製 TLC plate（7cm展開） Rf値 0.50・0.39（青白色の蛍光） 展開時間 6分 標準１ ウンベリフェロン（Umbelliferone） 標準２ スコポレチン（Scopoletin） ① 日本（２００６年８月入手）⇒綿毛などを除いた粉末（0.5g/5mL抽出・10μLスポット（試験法通りで抽出可能） ①’日本（２００６年８月入手））⇒綿毛込みの粉末（0.5g/10mL抽出・20μLスポット（嵩が高く試験方法通りでは抽出不可） ② 韓国（２００２年７月入手）⇒綿毛などを除いた粉末（0.5g/5mL抽出・10μLスポット（試験法通りで抽出可能） ②’韓国（２００２年７月入手）⇒綿毛込みの粉末（0.5g/10mL抽出・20μLスポット（嵩が高く試験方法通りでは抽出不可） |
| 画像 |  モデル試料のTLC画像と比較する |
| 備考 | Wako 社製 TLC plate（10cm展開） Rf値 0.50・0.35（青白色の蛍光） 展開時間 12分 標準１ ウンベリフェロン（Umbelliferone） 標準２ スコポレチン（Scopoletin） ① 日本（２００６年８月入手）⇒綿毛などを除いた粉末（0.5g/5mL抽出・10μLスポット（試験法通りで抽出可能） ①’日本（２００６年８月入手））⇒綿毛込みの粉末（0.5g/10mL抽出・20μLスポット（嵩が高く試験方法通りでは抽出不可） ② 韓国（２００２年７月入手）⇒綿毛などを除いた粉末（0.5g/5mL抽出・10μLスポット（試験法通りで抽出可能） ②’韓国（２００２年７月入手）⇒綿毛込みの粉末（0.5g/10mL抽出・20μLスポット（嵩が高く試験方法通りでは抽出不可） |
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| 備考 | Merck 社製 TLC plate（7cm展開） Rf値： 標準１ 標準２ 標準品 0.47 0.29 試料① 0.47 0.29 試料② 0.47 0.29 展開時間 10分 標準１ ウンベリフェロン（Umbelliferone） 標準２ スコポレ チン（Scopoletin） ①日本・徳島(2009年1月入手) ②日本・徳島(2010年6月入手) |
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| 備考 | Merck 社製 TLC plate（10cm展開） Rf値： 標準１ 標準２ 標準品 0.45 0.32 試料① 0.45 0.32 試料② 0.45 0.32 展開時間 19分 標準１ ウンベリフェロン（Umbelliferone） 標準２ スコポレチン（Scopoletin） ①日本・徳島(2009年1月入手) ②日本・徳島(2010年6月入手) |
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| 備考 | Wako 社製 TLC plate（7cm展開） Rf値： 標準１ 標準２ 標準品 0.47 0.34 試料① － 0.34 試料② － 0.34 展開時間 6分 標準１ ウンベリフェロン（Umbelliferone） 標準２ スコポレチン（Scopoletin） ①日本・徳島(2009年1月入手) ②日本・徳島(2010年6月入手) |
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| 備考 | Wako 社製 TLC plate（10cm展開） Rf値： 標準１ 標準２ 標準品 0.50 0.35 試料① － 0.35 試料② － 0.35 展開時間 12分 標準１ ウンベリフェロン（Umbelliferone） 標準２ スコポレチン（Scopoletin） ①日本・徳島(2009年1月入手) ②日本・徳島(2010年6月入手) |
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| 備考 | Merck 社製 TLC plate（7cm展開） Rf値： 標品1 標品2 標準品 0.46 0.31 試料① 0.47 0.31 試料② 0.47 0.31 試料③ 0.47 0.31 展開時間 10分 標準品1 ウンベリフェロン （1mg/10mL メタノール）5μL 標準品2 スコポレチン （1mg/10mL メタノール）5μL ①日本（2009年1月） ②日本（2009年10月） ③日本（2010年6月） |
| 画像 |  モデル試料のTLC画像と比較する |
| 備考 | Wako 社製 TLC plate（7cm展開） Rf値： 標品1 標品2 標準品 0.44 0.32 試料① 0.47 0.32 試料② 0.49 0.32 試料③ 0.49 0.32 展開時間 9分 標準品1 ウンベリフェロン （1mg/10mL メタノール）5μL 標準品2 スコポレチン （1mg/10mL メタノール）5μL ①日本（2009年1月） ②日本（2009年10月） ③日本（2010年6月） |
| 画像 |  モデル試料のTLC画像と比較する |
| 備考 | Merck 社製 TLC plate（7cm展開） Rf値 0.47・0.33（青白色の蛍光） 展開時間 10分40秒 標準１ ウンベリフェロン（Umbelliferone） 標準２ スコポレチン（Scopoletin） 標準3 システム適合性用標準液 |
| 画像 |  モデル試料のTLC画像と比較する |
| 備考 | Wako 社製 TLC plate（7cm展開） Rf値 0.44・0.31（青白色の蛍光） 展開時間 7分40秒 標準１ ウンベリフェロン（Umbelliferone） 標準２ スコポレチン（Scopoletin） 標準3 システム適合性用標準液 |
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| 備考 | Merck 社製 TLC plate（7cm展開） Rf値 0.51・0.36（青白色の蛍光） 展開時間 8分 標準１ ウンベリフェロン（Umbelliferone） 標準２ スコポレチン（Scopoletin） |
| 画像 |  モデル試料のTLC画像と比較する |
| 備考 | Wako 社製 TLC plate（7cm展開） Rf値 0.52・0.31（青白色の蛍光） 展開時間 6分 標準１ ウンベリフェロン（Umbelliferone） 標準２ スコポレチン（Scopoletin） |
| 画像 |  モデル試料のTLC画像と比較する |
| 備考 | Wako 社製 TLC plate（7cm展開） Rf値 0.49・0.33 展開時間 8分 標準品1 ウンベリフェロン 標準品2 スコポレチン ①韓国（2009年） ②韓国（2011年） ③韓国（2011年） |
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| 備考 | Merck 社製 TLC plate（7cm展開） Rf値 0.50・0.34 展開時間 10分 標準品1 ウンベリフェロン 標準品2 スコポレチン ①韓国（2009年） ②韓国（2011年） ③韓国（2011年） |