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各種試験法詳細

生薬名サンザシ
試験名称確認試験法(TLC)
分析条件本品の粉末1gにメタノール5mLを加え,30分間振り混ぜた後,遠心分離し,上澄液を試料溶液とする.別に薄層クロマトグラフィー用ヒペロシド1mgをメタノール20mLに溶かし,標準溶液とする.これらの液につき,薄層クロマトグラフィー〈2.03〉により試験を行う.試料溶液及び標準溶液10μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする.次に酢酸エチル/2-ブタノン/水/ギ酸混液(5:3:1:1)を展開溶媒として約10cm展開した後,薄層板を風乾する.これに希硫酸を均等に噴霧し,105℃で5分間加熱した後,紫外線(主波長365nm)を照射するとき,試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは,標準溶液から得た緑色の蛍光を発するスポットと色調及びRf値が等しい.このスポットは放冷するとき徐々に消失し,再加熱により再び発光する.
備考

画像データ
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備考Merck社製 7cm展開 Rf値: 0.49・0.50・0.46 (緑色蛍光) 展開時間 18分 標準品 ヒペロシド ①山査子 中国(2011年2月) ②山査子 中国(2010年4月) ③山査子 中国(2009年7月) ④山査肉 中国(2011年1月) ⑤山査肉 中国(2009年1月) ⑥山査肉 中国(2007年12月)

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備考Merck社製 10cm展開 Rf値: 0.50・0.50・0.46 (緑色蛍光) 展開時間 34分 標準品 ヒペロシド ①山査子 中国(2011年2月) ②山査子 中国(2010年4月) ③山査子 中国(2009年7月) ④山査肉 中国(2011年1月) ⑤山査肉 中国(2009年1月) ⑥山査肉 中国(2007年12月)

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備考Wako社製 7cm展開 Rf値: 0.50・0.49 (緑色蛍光) 展開時間 13分 標準品 ヒペロシド ①山査子 中国(2011年2月) ②山査子 中国(2010年4月) ③山査子 中国(2009年7月) ④山査肉 中国(2011年1月) ⑤山査肉 中国(2009年1月) ⑥山査肉 中国(2007年12月)

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備考Wako社製 10cm展開 Rf値: 0.52・0.50 (緑色蛍光) 展開時間 23分 標準品 ヒペロシド ①山査子 中国(2011年2月) ②山査子 中国(2010年4月) ③山査子 中国(2009年7月) ④山査肉 中国(2011年1月) ⑤山査肉 中国(2009年1月) ⑥山査肉 中国(2007年12月)

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備考希硫酸噴霧後加熱UV365nm照射 Merck社製 7cm展開 Rf値:0.53 展開時間 17分 標準品 ヒペロシド ①中国 湖北省(2010) ②中国 安徽省(2011)

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備考スポット量を2倍 希硫酸噴霧後加熱UV365nm照射 Merck社製 7cm展開 標準品 ヒペロシド ①中国 湖北省(2010) ②中国 安徽省(2011)

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備考Merck社製 7cm展開 Rf値:  標準品 0.44 試料① 0.44 試料② 0.46 試料③ 0.46 展開時間 18分  標準品 ヒペロシド ①オオミサンザシ(サンザニク)中国 2008年6月入手 ②サンザシ 中国 2010年7月入手 ③サンザシ 中国 2011年7月入手

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備考Merck社製 10cm展開 Rf値:  標準品 0.47 試料① 0.47 試料② 0.47 試料③ 0.47 展開時間 36分  標準品 ヒペロシド ①オオミサンザシ(サンザニク)中国 2008年6月入手 ②サンザシ 中国 2010年7月入手 ③サンザシ 中国 2011年7月入手

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備考Wako社製 7cm展開 Rf値:  標準品 0.50 試料① 0.50 試料② 0.53 試料③ 0.53 展開時間 11分  標準品 ヒペロシド ①オオミサンザシ(サンザニク)中国 2008年6月入手 ②サンザシ 中国 2010年7月入手 ③サンザシ 中国 2011年7月入手

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備考Wako社製 7cm展開 Rf値:  標準品 0.48 試料① 0.49 試料② 0.49 試料③ 0.49 展開時間 23分  標準品 ヒペロシド ①オオミサンザシ(サンザニク)中国 2008年6月入手 ②サンザシ 中国 2010年7月入手 ③サンザシ 中国 2011年7月入手

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備考希硫酸噴霧後加熱UV365nm照射 Merck社製 7cm展開 Rf値:0.53  展開時間 15分 標準品 ヒペロシド

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備考希硫酸噴霧後加熱UV365nm照射 Merck社製 10cm展開 Rf値:0.59  展開時間 33分 標準品 ヒペロシド

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備考希硫酸噴霧後加熱UV365nm照射 Wako社製 7cm展開 Rf値:0.57  展開時間 11分30秒 標準品 ヒペロシド

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備考希硫酸噴霧後加熱UV365nm照射 Wako社製 10cm展開 Rf値:0.60  展開時間 22分30秒 標準品 ヒペロシド

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備考放冷15分後UV365nm照射 Merck社製 7cm展開 色調:消失

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備考放冷15分後UV365nm照射 Merck社製 10cm展開 色調:消失

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備考放冷15分後UV365nm照射 Wako社製 7cm展開 色調:消失

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備考放冷15分後UV365nm照射 Wako社製 10cm展開 色調:消失

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備考再加熱後UV365nm照射 Merck社製 7cm展開 色調:緑色蛍光

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備考再加熱後UV365nm照射 Merck社製 10cm展開 色調:緑色蛍光

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備考再加熱後UV365nm照射 Wako社製 7cm展開 色調:緑色蛍光

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備考再加熱後UV365nm照射 Wako社製 10cm展開 色調:緑色蛍光

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備考希硫酸噴霧後加熱UV365nm照射 Merck社製 7cm展開 Rf値:0.47 (緑色蛍光) 展開時間 15分 標準品 

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備考希硫酸噴霧後加熱UV365nm照射 Merck社製 10cm展開 Rf値:0.47 (緑色蛍光) 展開時間 30分 標準品 

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備考希硫酸噴霧後加熱UV365nm照射 Wako社製 7cm展開 Rf値:0.49 (緑色蛍光) 展開時間 10分 標準品 

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備考希硫酸噴霧後加熱UV365nm照射 Wako社製 10cm展開 Rf値:0.50 (緑色蛍光) 展開時間 20分 標準品 

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備考放冷30分後UV365nm Merck社製 7cm展開 色調:消失

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備考放冷30分後UV365nm Merck社製 10cm展開 色調:消失

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備考放冷30分後UV365nm Wako社製 7cm展開 色調:消失

画像モデル試料のTLC画像と比較する
備考放冷30分後UV365nm Wako社製 10cm展開 色調:消失

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備考再加熱UV365nm Merck社製 7cm展開 色調:緑色蛍光

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備考再加熱UV365nm Merck社製 10 cm展開 色調:緑色蛍光

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備考再加熱UV365nm Wako社製 7cm展開 色調:緑色蛍光

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備考再加熱UV365nm Wako社製 10cm展開 色調:緑色蛍光