各種試験法詳細
| 生薬名 | ジオウ |
| 試験名称 | 確認試験法(TLC) |
| 分析条件 | 1）乾ジオウ 本品の細切0.5ｇに水5mLを加えて振り混ぜた後、メタノール20mLを加えて、10分間振り混ぜ、遠心分離し、上澄液を試料溶液とする。別に薄層クロマトグラフィー用スタキオース2mgを水/メタノール混液(１：１)1mLに溶かして標準溶液とする。これらの液につき薄層クロマトグラフィー<2.03>により試験を行う。試料溶液及び標準溶液2μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル用いて調製した薄層板にスポットする。次に、2-プロパノール/水/メタノール混液(３：３：２)を展開溶媒として約7cm展開した後、薄層板を風乾する。これに1，3-ナフタレンジオール試液を均等に噴霧し、105℃で5分間加熱するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液から得たスポットと色調及びRf値が等しい。また、これを更に5分間以上加熱するとき、上記のスポットのすぐ下に青色のスポットを認めないか、認めてもわずかである。 2)熟ジオウ 本品の細切0.5ｇに水5mLを加えて振り混ぜた後、メタノール20mLを加えて、10分間振り混ぜ、遠心分離し、上澄液を試料溶液とする。別に薄層クロマトグラフィー用果糖２gを水/メタノール混液(１：１)１ｍLに溶かして標準溶液(１)とする。また、薄層クロマトグラフィー用マンニノトリオース3mgを水/メタノール混液(１：１)1mLに溶かして標準溶液(2)とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィー<2.03>により試験を行う。試料溶液、標準溶液(1)及び標準溶液(2)2μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に、2-プロパノール/水/メタノール混液(３：２：２)を展開溶媒として約7cm展開した後、薄層板を風乾する。これに1，3-ナフタレンジオール試液を均等に噴霧し、105℃で10分間加熱するとき、試料溶液から得た主スポットは、標準溶液(1)から得たスポットと色調及びRf値が等しい。また、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液(2)から得た青色のスポットと色調及びRf値が等しい。 |
| 備考 |
画像データ
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| 備考 | Merck社製 7cm展開 Rf値：0.51 展開時間 61分 標準品1 スタキオース 標準品2 熟地黄標準品（１） 標準品3 熟地黄標準品（２） ①中国・山西（2012年10月） ②中国・山西（2012年8月） ③中国・山西（2011年9月） ④中国・山西（2011年6月） ⑤中国・山西（2010年10月） ⑥中国・山西（2010年10月） ⑦熟地黄⑤ |
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| 備考 | Wako社製 7cm展開 Rf値：0.52 展開時間 43分 標準品1 スタキオース 標準品2 熟地黄標準品（１） 標準品3 熟地黄標準品（２） ①中国・山西（2012年10月） ②中国・山西（2012年8月） ③中国・山西（2011年9月） ④中国・山西（2011年6月） ⑤中国・山西（2010年10月） ⑥中国・山西（2010年10月） ⑦熟地黄⑤ |
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| 備考 | Merck社製 7cm展開 Rf値：0.60・0.42 展開時間 59分 標準品1 果糖 標準品2 マンニノトリオース 標準品3 乾地黄標準品 ①中国・河南（2012年6月） ②中国・山西（2012年3月） ③中国・河南（2011年12月） ④中国・山西（2011年8月） ⑤中国・韓国（2011年8月） ⑥中国・韓国（2010年12月） ⑦中国・山西（2010年11月） ⑧乾地黄① |
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| 備考 | Wako社製 7cm展開 Rf値：0.59・0.46 展開時間 44分 標準品1 果糖 標準品2 マンニノトリオース 標準品3 乾地黄標準品 ①中国・河南（2012年6月） ②中国・山西（2012年3月） ③中国・河南（2011年12月） ④中国・山西（2011年8月） ⑤中国・韓国（2011年8月） ⑥中国・韓国（2010年12月） ⑦中国・山西（2010年11月） ⑧乾地黄① |
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| 備考 | 乾地黄 Merck社製 7cm展開 Rf値：0.50 展開時間 55分 標準品 スタキオース ①中国・広東省（2010年） ②中国・広東省（2011年） ③中国・広東省（2011年） ④中国・河南省（2011年） |
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| 備考 | 乾地黄 Wako社製 7cm展開 Rf値：0.52 展開時間 43分 標準品 スタキオース ①中国・広東省（2010年） ②中国・広東省（2011年） ③中国・広東省（2011年） ④中国・河南省（2011年） |
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| 備考 | 熟地黄 Merck社製 7cm展開 Rf値：0.68、（0.49） 標準品1 果糖 標準品2 スタキオース ①中国・河南省（2010年） ②中国・河南省（２010年） ③中国・山西省（2010年） ④中国・山西省（2010年） |
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| 備考 | 熟地黄 Wako社製 7cm展開 Rf値：0.6５、（0.51） 標準品1 果糖 標準品2 スタキオース ①中国・河南省（2010年） ②中国・河南省（２010年） ③中国・山西省（2010年） ④中国・山西省（2010年） |
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| 備考 | 5分加熱 Merck社製 7cm展開 Rf値： 標品1 標品2 標品3 標準品 0.48 0.63 0.44 試料① 0.48 - - 試料② - 0.63 0.44 試料③ - 0.63 0.44 展開時間 63分 標準品1 スタキオース（2mg/1mL 水/メタノール混液（1:1））2μL 標準品2 果糖（2mg/1mL 水/メタノール混液（1:1））2μL 標準品3 マンニノトリオース（3mg 水/メタノール混液（1:1））2μL ①乾地黄 中国（2009年8月） ②熟地黄 中国（２005年2月） ③熟地黄 中国（2011年6月） |
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| 備考 | 10分加熱 Merck社製 7cm展開 Rf値： 標品1 標品2 標品3 標準品 0.48 0.63 0.44 試料① 0.48 - - 試料② - 0.63 0.44 試料③ - 0.63 0.44 展開時間 63分 標準品1 スタキオース（2mg/1mL 水/メタノール混液（1:1））2μL 標準品2 果糖（2mg/1mL 水/メタノール混液（1:1））2μL 標準品3 マンニノトリオース（3mg 水/メタノール混液（1:1））2μL ①乾地黄 中国（2009年8月） ②熟地黄 中国（２005年2月） ③熟地黄 中国（2011年6月） |
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| 備考 | 5分加熱 Wako社製 7cm展開 Rf値： 標品1 標品2 標品3 標準品 0.51 0.64 0.49 試料① 0.50 - - 試料② - 0.64 0.49 試料③ - 0.64 0.49 展開時間 43分 標準品1 スタキオース（2mg/1mL 水/メタノール混液（1:1））2μL 標準品2 果糖（2mg/1mL 水/メタノール混液（1:1））2μL 標準品3 マンニノトリオース（3mg 水/メタノール混液（1:1））2μL ①乾地黄 中国（2009年8月） ②熟地黄 中国（２005年2月） ③熟地黄 中国（2011年6月） |
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| 備考 | 10分加熱 Wako社製 7cm展開 Rf値： 標品1 標品2 標品3 標準品 0.51 0.64 0.49 試料① 0.50 - - 試料② - 0.64 0.49 試料③ - 0.64 0.49 展開時間 43分 標準品1 スタキオース（2mg/1mL 水/メタノール混液（1:1））2μL 標準品2 果糖（2mg/1mL 水/メタノール混液（1:1））2μL 標準品3 マンニノトリオース（3mg 水/メタノール混液（1:1））2μL ①乾地黄 中国（2009年8月） ②熟地黄 中国（２005年2月） ③熟地黄 中国（2011年6月） |
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| 備考 | 乾地黄 5分間加熱 Merck社製 7cm展開 Rf値：0.54 展開時間 50分 標準品1 スタキオース |
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| 備考 | 乾地黄 5分間加熱 Wako社製 7cm展開 Rf値：0.54 展開時間 36分30秒 標準品1 スタキオース |
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| 備考 | 乾地黄 10分間加熱 Merck社製 7cm展開 Rf値：0.54 展開時間 50分 標準品1 スタキオース |
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| 備考 | 乾地黄 5分間加熱 Wako社製 7cm展開 Rf値：0.54 展開時間 36分30秒 標準品1 スタキオース |
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| 備考 | 熟地黄 Merck社製 7cm展開 Rf値：0.64・0.49 展開時間 50分 標準品1 果糖 標準品2 マンニノトリオース |
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| 備考 | 熟地黄 Wako社製 7cm展開 Rf値：0.65・0.52 展開時間 36分30秒 標準品1 果糖 標準品2 マンニノトリオース |
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| 備考 | Merck社製 7cm展開 Rf値：0.52 展開時間 50分 標準品 スタキオース |
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| 備考 | Wako社製 7cm展開 Rf値：0.56 展開時間 38分 標準品 スタキオース |
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| 備考 | 熟地黄 Merck社製 7cm展開 Rf値：0.67 展開時間 52分 標準品 果糖 |
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| 備考 | 熟地黄 Wako社製 7cm展開 Rf値：0.69 展開時間 37分 標準品 果糖 |
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| 備考 | 乾地黄 Merck社製 7cm展開 Rf値：スタキオース 0.50（赤褐色） 果糖 0.65（赤褐色） 展開時間 45分 標準品1 スタキオース 標準品2 果糖 ①中国産（中式） ②中国産（中式） ③中国産（乾） ④中国産（熟ドライ） ⑤中国産（ドライ） |
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| 備考 | 乾地黄 Wako社製 7cm展開 Rf値：スタキオース 0.51（青褐色） 果糖 0.63（赤褐色） 展開時間 28分 標準品1 スタキオース 標準品2 果糖 ①中国産（中式） ②中国産（中式） ③中国産（乾） ④中国産（熟ドライ） ⑤中国産（ドライ） |
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| 備考 | 熟地黄 Merck社製 7cm展開 Rf値：スタキオース 0.50（青褐色） 果糖 0.65（赤褐色） 展開時間 45分 標準品1 スタキオース 標準品2 果糖 ①中国産（中式） ②中国産（中式） ③中国産（乾） ④中国産（熟ドライ） ⑤中国産（ドライ） |
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| 備考 | 熟地黄 Wako社製 7cm展開 Rf値：スタキオース 0.51（青褐色） 果糖 0.63（赤褐色） 展開時間 28分 標準品1 スタキオース 標準品2 果糖 ①中国産（中式） ②中国産（中式） ③中国産（乾） ④中国産（熟ドライ） ⑤中国産（ドライ） |