各種試験法詳細
生薬名 | ダイオウ |
試験名称 | 確認試験法(TLC) |
分析条件 | 本品の粉末2 gにテトラヒドロフラン/水混液(7:3)40 mLを加え, 30分間振り混ぜた後,遠心分離する. 上澄液を分液漏斗に移し,塩化ナトリウム13 gを加え, 30分間振り混ぜる. 分離した水層を不溶の塩化ナトリウムと共に分取し, 1 mol/L 塩酸試液を加えてpH 1.5に調整する. この液を別の分液漏斗に移し,テトラヒドロフラン30 mL を加えて10 分間振り混ぜた後,分離した テトラヒドロフラン層を分取し,試料溶液とする. 別にセンノシドA標準品1 mgをテトラヒドロフラン/水混液(7:3)4 mLに溶かし,標準溶液とする. これらの液につき,薄層クロマトグラフィー〈2.03〉により試験を行う.試料溶液及び標準溶液40 μLずつを 薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板に原線に沿って長さ10 mm にスポットする. 次に1-プロパノール/酢酸エチル/水/酢酸(100)混液(40:40:30:1)を展開溶媒として約15 cm展開した後, 薄層板を風乾する.これに紫外線(主波長365 nm)を照射するとき,試料溶液から得た数個のスポットのうち 1個のスポットは,標準溶液から得た赤色の蛍光を発するスポットと色調及びRf値が等しい. |
備考 | Merck社製とWako社製TLC plateの比較および、7cmと10cm展開の比較 |
画像データ
画像 | モデル試料のTLC画像と比較する |
備考 | 紫外線(主波長:365nm) Merck 社製 TLC plate(7cm展開) Rf値 0.29(赤色) 展開時間 92分 標準 センノシドA(Sennoside A) ①中国(2008年5月入手) ②中国(2003年1月入手) ③中国(2009年4月入手) ④中国(2008年3月入手) |
画像 | モデル試料のTLC画像と比較する |
備考 | 紫外線(主波長:365nm) Merck 社製 TLC plate(10cm展開) Rf値 0.32(赤色) 展開時間 104分 標準 センノシドA(Sennoside A) ①中国(2008年5月入手) ②中国(2003年1月入手) ③中国(2009年4月入手) ④中国(2008年3月入手) |
画像 | モデル試料のTLC画像と比較する |
備考 | 紫外線(主波長:365nm) Wako 社製 TLC plate(7cm展開) Rf値 0.63(赤色) 展開時間 81分 標準 センノシドA(Sennoside A) ①中国(2008年5月入手) ②中国(2003年1月入手) ③中国(2009年4月入手) ④中国(2008年3月入手) |
画像 | モデル試料のTLC画像と比較する |
備考 | 紫外線(主波長:365nm) Wako 社製 TLC plate(10cm展開) Rf値 0.56(赤色) 展開時間 84分 標準 センノシドA(Sennoside A) ①中国(2008年5月入手) ②中国(2003年1月入手) ③中国(2009年4月入手) ④中国(2008年3月入手) |
画像 | モデル試料のTLC画像と比較する |
備考 | 紫外線(主波長:365nm) Merck 社製 TLC plate(15cm展開) Rf値 0.32(赤色) 展開時間 104分 標準 センノシドA(Sennoside A) ①中国(2008年5月入手) ②中国(2003年1月入手) ③中国(2009年4月入手) ④中国(2008年3月入手) |
画像 | モデル試料のTLC画像と比較する |
備考 | 紫外線(主波長:365nm) Wako 社製 TLC plate(15cm展開) 標準 センノシドA(Sennoside A) ①中国(2008年5月入手) ②中国(2003年1月入手) ③中国(2009年4月入手) ④中国(2008年3月入手) |
画像 | モデル試料のTLC画像と比較する |
備考 | Merck 社製 TLC plate(7cm展開) 標準 センノシドA ①-⑤ ダイオウ |
画像 | モデル試料のTLC画像と比較する |
備考 | Merck 社製 TLC plate(10cm展開) 標準 センノシド ①-⑤ ダイオウ |
画像 | モデル試料のTLC画像と比較する |
備考 | Merck 社製 TLC plate(15cm展開) 標準 センノシド ①-⑤ ダイオウ |
画像 | モデル試料のTLC画像と比較する |
備考 | Wako 社製 TLC plate(7cm展開) 標準 センノシド ①-⑤ ダイオウ |
画像 | モデル試料のTLC画像と比較する |
備考 | Wako 社製 TLC plate(10cm展開) 標準 センノシド ①-⑤ ダイオウ |
画像 | モデル試料のTLC画像と比較する |
備考 | Wako 社製 TLC plate(15cm展開) 標準 センノシド ①-⑤ ダイオウ |
画像 | モデル試料のTLC画像と比較する |
備考 | Merck 社製 TLC plate(7cm展開) Rf値 0.27(赤色蛍光) 展開時間 27分 標準 センノシドA(Sennoside A) |
画像 | モデル試料のTLC画像と比較する |
備考 | Merck 社製 TLC plate(10cm展開) Rf値 0.29(赤色蛍光) 展開時間 54分 標準 センノシドA(Sennoside A) |
画像 | モデル試料のTLC画像と比較する |
備考 | Merck 社製 TLC plate(15cm展開) Rf値 0.27(赤色蛍光) 展開時間 107分 標準 センノシドA(Sennoside A) |
画像 | モデル試料のTLC画像と比較する |
備考 | Wako 社製 TLC plate(7cm展開) Rf値 0.50(赤色蛍光) 展開時間 17分 標準 センノシドA(Sennoside A) |
画像 | モデル試料のTLC画像と比較する |
備考 | Wako 社製 TLC plate(10cm展開) Rf値 0.56(赤色蛍光) 展開時間 35分 標準 センノシドA(Sennoside A) |
画像 | モデル試料のTLC画像と比較する |
備考 | Wako 社製 TLC plate(15cm展開) Rf値 0.56(赤色蛍光) 展開時間 71分 標準 センノシドA(Sennoside A) |